[发明专利]对苯二胺直接水解法生产对苯二酚的方法有效
| 申请号: | 201110176579.3 | 申请日: | 2011-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN102276423A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 王武谦;张会平;庄绕林;许如海 | 申请(专利权)人: | 江苏科圣化工机械有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/05 |
| 代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
| 地址: | 223002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯二胺 直接 水解 生产 苯二酚 方法 | ||
1.对苯二胺直接水解法生产对苯二酚的方法,其特征在于:将摩尔比为2-2.2:1的硫酸和对苯二胺分别加入配料锅中,形成对苯二胺硫酸盐;从配料锅中出来的对苯二胺硫酸盐水溶液送到高压釜中,控制反应温度,对苯二胺硫酸盐水解,生成对苯二酚和硫酸氢铵水解液;水解液通过闪蒸回收部分水供配料使用,通过有机溶剂萃取出对苯二酚后进行萃取剂的回收和产品的精制。
2.根据权利要求1所述的对苯二胺直接水解法生产对苯二酚的方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
(1)配料:将质量浓度为1-18.33%硫酸和质量浓度为1-10%对苯二胺水溶液在搅拌状态下混合,组成硫酸和对苯二胺摩尔比为2-2.2:1混合液,形成对苯二胺硫酸盐水溶液;
(2)水解:将上述对苯二胺硫酸盐水溶液间歇或连续地送到高压反应釜中,在温度200-280℃条件下水解反应,生成对苯二酚和硫酸氢铵水溶液;
(3)闪蒸或蒸馏:将上述高压反应釜中的水解液通过闪蒸或蒸馏脱水,回收部分水供第(1)步配料用;
(4)中和:向上述回收部分水后的釜液中滴加氨水或者苛性碱水溶液,将釜液的pH值调整到3-5;
(5)萃取:上述中和后的釜液用醋酸丁酯萃取出其中的对苯二酚,萃取后的水相蒸馏出其中的水供第(1)步配料用,蒸馏残渣硫酸氢铵做肥料用;
(6)萃取剂回收:上述萃取后的萃取相通过精馏回收萃取剂供第(5)步萃取用;
(7)精制:上述回收萃取剂后的粗对苯二酚在压力0.003-0.006Mpa精馏,得对苯二酚成品。
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