[发明专利]一种氟苯尼考中间体盐的制备方法有效
| 申请号: | 201110176243.7 | 申请日: | 2011-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN102320999A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
| 发明(设计)人: | 竺亚庆;陈林静;李思全;童国青;郭磊;陈小刚 | 申请(专利权)人: | 新昌和宝生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C317/32 | 分类号: | C07C317/32;C07C315/04 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
| 地址: | 312500 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氟苯尼考 中间体 制备 方法 | ||
1.一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:
以式Ⅱ的D-苏对-甲基磺酰苯基丝氨酸乙酯和硼氢化钾为原料,以甲醇为溶剂,在35℃反应5h,用酸调pH值至酸性,在保温温度下保温一段时间,蒸馏,剩余物用碱调,干燥,制得式Ⅲ的目标化合物氟苯尼考中间体盐。
2.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述酸选用盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、醋酸 、草酸、丙二酸一种或者上述酸按照任意比例混合形成的混合酸,优选盐酸。
3.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述碱选用氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠,优选氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述酸调pH为1-4,优选3-3.5。
5.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述保温温度为50-80℃,优选75-80℃。
6.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述保温时间为1-4h,优选2-2.5h。
7.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述碱调pH为6-9,优选7-7.5。
8.如权利要求1所述的一种氟苯尼考中间体盐的制备方法,其特征在于:所述干燥方法选用喷雾干燥、蒸干及减压干燥,优选喷雾干燥。
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