[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备N-溴代丁二酰亚胺的工艺。

背景技术

现有技术在制备N-溴代丁二酰亚胺时，由于工艺设计不合理，导致制备工艺的收率偏低，溴素利用率不高，从而大大提高了产品的生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、收率较高、溴素利用率较高的N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其特点是，其步骤如下：

(1)氨化：将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至240℃～250℃，保温5～10min，出料至釜中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2～0.4；

(2)精制：在脱色釜内加入水、丁二酰亚胺和活性炭，升温至55～65℃脱色；脱色结束后过滤，滤液入溴化反应釜；原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为1∶3.8～4.2∶0.03～0.05；

(3)溴化：将溴化反应釜降温至15℃以下后，滴加溴素和液碱，反应完毕后，离心，水洗，烘干得成品；原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比为1∶1.3～1.5∶1.1～1.3。

以上所述的N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺中：步骤(1)中原料丁二酸与尿素的重量比优选为1∶0.3；步骤(2)中原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为优选1∶4.0∶0.04；步骤(3)中原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比优选为1∶1.4∶1.2。

反应过程中涉及的主要化学反应方程式如下：

①氨化反应

②溴化反应

③中和反应

④歧化反应(副)

Br₂+2NaOH→NaBrO+NaBr+H₂O

⑤分解反应(副)

2NaNO₂+(NH2)₂CO→2NaOH+CO₂↑+2N₂↑+H₂O

与现有技术相比，本发明技术的优点是：本发明工艺通过控制滴加温度和改变物料配比，提高溴素利用率，提高了收率，降低了产品成本。经试验检测，本发明工艺制得的产品的含量大于99.0％，收率在85％以上。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其步骤如下：

(1)氨化：将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至240℃，保温5min，出料至釜中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2；

(2)精制：在脱色釜内加入水、丁二酰亚胺和活性炭，升温至55℃脱色；脱色结束后过滤，滤液入溴化反应釜；原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为1∶3.8∶0.03；

(3)溴化：将溴化反应釜降温至15℃以下后，滴加溴素和液碱，反应完毕后，离心，水洗，烘干得成品；原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比为1∶1.3∶1.1；

经检测，本实施例所制得的产品的含量为99.0％，收率为85.2％。

实施例2，一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其步骤如下：

(1)氨化：将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至250℃，保温10min，出料至釜中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.4；

(2)精制：在脱色釜内加入水、丁二酰亚胺和活性炭，升温至65℃脱色；脱色结束后过滤，滤液入溴化反应釜；原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为1∶4.2∶0.05；

(3)溴化：将溴化反应釜降温至15℃以下后，滴加溴素和液碱，反应完毕后，离心，水洗，烘干得成品；原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比为1∶1.5∶1.3；

经检测，本实施例所制得的产品的含量为99.1％，收率为85.4％。

实施例3，一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺，其步骤如下：

(1)氨化：将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜，升温至150℃时开始搅拌，继续升温至245℃，保温8min，出料至釜中，搅动结晶得丁二酰亚胺粗品；原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.3；