[发明专利]一种利用三角波信号控制质量分析装置的方法有效
申请号: | 201110173861.6 | 申请日: | 2011-06-24 |
公开(公告)号: | CN102324372A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 聂宗秀;周晓煜;熊彩侨;王佳宁;陈芮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | H01J49/02 | 分类号: | H01J49/02;H01J49/16;H01J49/42 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 徐宁;关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 三角 信号 控制 质量 分析 装置 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种控制方法,特别是一种利用三角波信号控制质量分析装置的方法。
背景技术
质谱仪是一种测定物质质量的工具,它具有灵敏、快速及准确的优点,在近代生命科学的研究中起到很重要的作用。质谱仪的核心部分是质量分析装置,质量分析装置主要包括离子阱和四极杆。离子阱包括二维直线离子阱和三维旋转离子阱。二维直线离子阱包括x、y和z三个方向的电极对,在对样品离子检测时,x和y两个方向的电极对连接相应射频交流电压并且在z方向电极对上施加直流电压,这样可以将样品离子囚禁在z轴上。三维旋转离子阱利用射频交流电压可以在x、y和z三个方向上囚禁样品离子,而且也可以将样品离子囚禁在离子阱中心。四极杆相比二维直线离子阱去掉了在z方向的电极对,因此样品离子在z方向的运动是自由的。在对样品离子检测时,离子阱是通过扫描射频电压或频率将样品离子按照质荷比的不同依次抛出离子阱外而被检测器检测到从而得到质量分布图。四极杆是通过让一定质荷比的样品离子稳定通过四极杆,被检测器检测到从而得到质量分布图。
样品离子在质量分析装置中的运动是由射频信号控制的,样品离子运动的稳定性与其质荷比以及射频信号的电压和频率有密切联系,样品离子的运动频率决定了质量分析装置的分辨率,而分辨率是反映质谱分析装置的重要依据。Dawson在“quadrupole mass spectrometry and its applications”一书中详细地介绍了利用射频交流信号控制离子阱的方法。射频交流信号有不同的波形,最常用的是正弦信号,由于正弦信号受放电电压的制约,导致样品离子的运动频率也受到正弦信号电压的限制,从而影响质量分析装置的分辨率。不同于传统正弦信号的控制方法也有人提出,例如丁力等人提出的数字离子阱,通过提供矩形波信号也可以实现类似正弦信号一样的功能,但是矩形波信号突变较大,容易造成信号失真。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种能够提高质量分析装置分辨率的利用三角波信号控制质量分析装置的方法。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种利用三角波信号控制质量分析装置的方法,其包括如下步骤:1)设置一包括激光器、真空腔、光学窗口、样品靶、圆柱形离子阱、电荷检测器、机械泵和三角波信号发生器的控制系统;2)将被测样品滴加到一实验用硅片上,将实验用硅片固定在样品靶的正面;3)对真空腔抽真空后,填充惰性缓冲气体,并且调节真空腔内的气压;4)激光器发出激光通过光学窗口打在样品靶的背面,利用激光诱导声波解吸的方法产生样品离子;5)样品离子通过圆柱形离子阱的盖电极与圆柱形离子阱的环电极之间的间隙进入圆柱形离子阱的环电极,三角波信号发生器选择囚禁模式,调节囚禁电压,将样品离子囚禁在圆柱形离子阱中;6)选择三角波信号发生器的扫描模式,将囚禁在圆柱形离子阱中质荷比大于设定阈值的样品离子通过圆柱形离子阱的盖电极开孔抛出圆柱形离子阱外,被电荷检测器检测到。
所述步骤3)中对真空腔抽真空后的真空度为0.1~10帕。
所述步骤3)中填充完惰性缓冲气体后达到的气压为2~10帕,填充的所述惰性缓冲气体为氦气或氮气。
所述三角波信号发生器发出两种模式的三角波信号,包括囚禁模式和扫描模式,其中扫描模式包括频率扫描模式和电压扫描模式;所述频率扫描模式是三角波信号电压不变,频率不断降低;所述电压扫描模式是频率不变,电压不断升高。
所述步骤5)中的调节囚禁电压,根据实际的操作选择100~5000V。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下优点:1、本发明采用的三角波射频信号相对正弦信号以及其它波形信号(如方波)具有放电电压高的特性,能够使得样品离子有更高的运动频率,从而可以提高质量分析装置的分辨率,得到高分辨的质量分布图。2、本发明由于采用激光诱导声波解吸的电离方法,使得质量分析装置具有很大的测量范围,比如可以测量像聚苯乙烯、细胞等微米级的颗粒。3、本发明由于采用惰性气体作为缓冲气体,因此可以提高样品离子的囚禁效率。4、本发明由于采用的真空腔体很小,并且可以在粗真空条件下进行工作,为简化质量分析装置提供了方便,本发明可以广泛应用于测定物质质量成分中。
附图说明
图1是本发明利用三角波信号控制离子阱质量分析装置的控制系统结构示意图;
图2是本发明三角波信号的波形示意图,横坐标t是时间,纵坐标VRF是电压零峰值;
图3是本发明对3微米聚苯乙烯球样品进行测量得到的质量分布图,其中横坐标(m/Z)是样品离子的质荷比,纵坐标Z是样品离子的电荷数。
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