[发明专利]富勒烯半乳糖类衍生物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110173644.7 | 申请日: | 2011-06-22 |
公开(公告)号: | CN102304162A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 王艳;盛太奎;李士桥;鞠岚岚 | 申请(专利权)人: | 蚌埠丰原涂山制药有限公司 |
主分类号: | C07H19/04 | 分类号: | C07H19/04;C07H1/00;A61K31/706;A61K31/7052;A61P39/06;G01N21/33 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王加岭;张庆敏 |
地址: | 233050 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富勒烯 半乳糖 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种富勒烯半乳糖类衍生物,其为富勒烯单加成乙酰化半乳糖,化学结构式如式I所示:
或者,其为富勒烯双加成乙酰化半乳糖,化学结构式如式II所示:
2.一种制备权利要求1所述的富勒烯半乳糖类衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:将叠氮化半乳糖与等摩尔量C60在溶剂中回流,进行1,3-偶极环加成反应,得固体残渣;将所述固体残渣经硅胶柱层析,生成富勒烯单和/或双加成乙酰化半乳糖。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂为氯苯或者二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述加成反应在氩气保护下油浴120℃-135℃进行,回流的时间为8h-14h。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法,其特征在于,所述硅胶柱层析中,当洗脱溶液为甲苯/乙酸乙酯=10/1时,得到单加成产物;当洗脱溶液为甲苯/乙酸乙酯=5/1,得到双加成产物。
6.一种权利要求1所述的富勒烯半乳糖类衍生物的自由基清除能力的检测方法,包括如下步骤:
1)采用铸膜法对所述富勒烯半乳糖类衍生物进行制膜;
2)测定步骤1)所得膜的水溶胀率;
3)检测不同质量的膜对邻苯三酚自氧化体系的影响。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤1)中,取所述富勒烯半乳糖类衍生物,溶于二氯甲烷,置于模具中,室温下挥发溶剂使所述衍生物成膜,脱模后于50-70℃真空干燥至恒重。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤2)中,将由所述衍生物制成的膜切成小块,真空干燥至恒重,分别在35-39℃去离子水中浸泡一周和两周,计算水溶胀率。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述邻苯三酚自氧化体系由标准管和样品管和对照管组成,标准管由pH=8.00且内含2mmol/L EDTA的Tris-HAc、15mmol/L邻苯三酚组成;样品管由pH=8.00且内含2mmol/L EDTA的Tris-HAc、0.025-0.05g的样品、15mmol/L邻苯三酚组成;对照管由pH=8.00且内含2mmol/L EDTA的Tris-HAc,10mmol/L HAc组成;将三支试管在320nm波长处测定光吸收值,每隔15s读数一次,测定4min内每分钟光吸收值的变化,吸收值越小,表明衍生物自由基清除能力越强。
10.权利要求1所述的富勒烯半乳糖类衍生物在清除自由基中的应用。
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