[发明专利]L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基酸盐类的制备方法，特别是一种L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法。

背景技术

氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动量锻炼的情况下，为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡，增强免疫力和运动员尽快恢复体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。

L-苯丙氨酸化学名成为：L-2-氨基-3-苯基丙酸。 L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一，具有生理活性的芳香族氨基酸。是人体和动物不能靠自身自然合成的必需氨基酸之一，为复配氨基酸输液的重要成份；用于医药方面，是苯丙氨苄、甲酸溶肉瘤素等氨基酸类抗癌药物的中间体，也是生产肾上腺素、甲状腺素和黑色素的原料；已有研究表明，L-苯丙氨酸可作为抗癌药物的载体将药物分子直接导入癌瘤区，其效果是其他氨基酸的3～5倍。这样既可以抑制癌瘤生长，又可以降低药物的毒副作用。

由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中，其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收，所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸的盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸被身体吸收，因此将L-苯丙氨酸制做成L-苯丙氨酸硝酸盐服用，将更容易转化成L-苯丙氨酸被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。

发明内容

本发明为了得到更容易被身体吸收的L-苯丙氨酸硝酸盐而提供一种L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法。

本发明为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

本发明的一种L-苯丙氨酸硝酸盐的制备方法如下：将L-苯丙氨酸与水搅拌均匀，滴加浓度为65%的硝酸，控制温度在20℃～60℃，30分钟内滴加完毕，继续保温搅拌20分钟，然后升温至50℃～65℃真空除水，除去水分的料液冷却至≤10℃，析出固体，经过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。

上述L-苯丙氨酸与硝酸的摩尔比为1∶1～1.1。

上述L-苯丙氨酸与水的比例为1g∶2ml。

本发明具有的优点和积极效果是：本发明采用的原料是食品级的L-苯丙氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的L-苯丙氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好。不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，降低了成本。节约了宝贵的水资源。同时本发明在生产中无副产物，几乎不产生三废。本发明的制备方法工艺合理、简单、环保，适合工业化大生产。 

具体实施方式

本发明中L-苯丙氨酸在水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子的纯化水，以保证产品的质量。以下叙述中就直接称呼为水。

本发明中L-苯丙氨酸与硝酸的摩尔比应该为1∶1，但为了使L-苯丙氨酸反应完全，硝酸用量应比L-苯丙氨酸略大些。范围在1～1.1摩尔之间。

本发明的反应温度应该控制在60℃以下，真空除水温度应控制在65℃以下。否则会对产品产生不良的影响。

本发明将过滤后的液体作为母液代替水在生产中进行循环使用，由于过滤掉结晶后的液体中还有没结晶的L-苯丙氨酸硝酸盐，所以当它用于下一步生产时，所产生的结晶95%以上都能析出，大大提高了实际收率。 

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例：

实施例1

称取L-苯丙酸16.5g（0.1摩尔）放入反应瓶中，加水33ml，搅拌均匀。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸 10g（0.1摩尔），控制反应温度在55℃，20分钟滴加完毕，料液逐渐澄清，继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至63℃真空除水。除水后的料液冷却至5℃，析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体，过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。

实施例2

称取L-苯丙酸16.5g（0.1摩尔）放入反应瓶中，加入母料33ml，搅拌均匀。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸 10g（0.1摩尔），控制反应温度在 40℃，10分钟滴加完毕，料液逐渐澄清，继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至57℃，真空除水。除水后的料液冷却至10℃，析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体，过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。

实施例3

称取L-苯丙酸16.5g（0.1摩尔）放入反应瓶中，加入母料33ml，搅拌均匀。一边搅拌一边滴加65%浓度的硝酸 10g（0.1摩尔），控制反应温度在25℃，30分钟滴加完毕，料液逐渐澄清，继续保持温度搅拌20分钟。随后升温至50℃，真空除水。除水后的料液冷却至0℃，析出白色L-苯丙氨酸硝酸盐的固体，过滤、干燥得L-苯丙氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。