[发明专利]高效液相串联质谱分析系统及其分析法有效
申请号: | 201110172575.8 | 申请日: | 2011-06-24 |
公开(公告)号: | CN102253141A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
发明(设计)人: | 李勇;冯万勇 | 申请(专利权)人: | 上海药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/24 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 高月红 |
地址: | 200131 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 串联 谱分析 系统 及其 分析 | ||
1.一种用于药物筛选及生物样品分析的高效液相串联质谱分析系统,包括:高效液相色谱仪、质谱仪,其特征在于:还包括:
脉冲进样器,用于调整脉冲进样体积,确保样品分析的稳定性、准确度以及精密度;
电子脉冲装置,用于反冲进样阀,辅助完成洗针过程;
数据自动处理模块,用于经高效液相色谱仪和质谱仪分析得到的批量数据,通过运用宏来完成自动化处理。
2.如权利要求1所述的系统,其特征在于:所述高效液相色谱仪为日本岛津高效液相色谱仪;质谱仪为API4000质谱仪。
3.如权利要求1所述的系统,其特征在于:所述高效液相色谱仪中,色谱柱为2~3cm长的反相C18色谱柱。
4.如权利要求1所述的系统,其特征在于:所述脉冲进样器为Gilson自动进样器。
5.如权利要求1所述的系统,其特征在于:所述电子脉冲装置为电子脉冲反冲阀,其组成部分包括:220V电源、交流适配器、中间继电器、时间继电器、计量泵和杰尔森限位开关;其连接关系为杰尔森限位开关接中间继电器;中间继电器和时间继电器接220V电源;中间继电器和计量泵接24V直流电源;计量泵接中间继电器和时间继电器。
6.如权利要求1所述的系统,其特征在于:所述数据自动处理模块为:以DiscoveryQuant2.0和Microsoft Excel VBA为基础设计的数据处理模块;
其中,DiscoveryQuant 2.0包括DiscoveryQuant-Optimize和DiscoveryQuant-Analyze。
7.如权利要求1所述的用于药物筛选及生物样品分析的高效液相串联质谱的分析方法,包括步骤:
(1)待测样品经体外的生物孵育实验后,生成体外的生物样品;
(2)加入终止溶剂,终止反应;
(3)终止后的生物样品经过离心,取上清,经稀释后进样,进行高效液相串联质谱分析。
8.如权利要求7所述的分析方法,其特征在于:所述步骤(1)中的体外的生物孵育实验,包括:肝微粒体代谢稳定性的孵育实验、血浆蛋白结合的孵育实验、细胞渗透性的孵育实验、肝细胞代谢稳定性的孵育实验、待测样品间相互作用的生物孵育实验。
9.如权利要求7所述的分析方法,其特征在于:所述步骤(2)中的终止溶剂,包括:乙腈、甲醇。
10.如权利要求7所述的分析方法,其特征在于:所述步骤(3)中,高效液相串联质谱分析的步骤,包括:
(1)采用Microsoft Excel VBA进行样品进样Batch编辑;
(2)采用DiscoveryQuant-Optimize自动找出化合物的质谱分析方法;
(3)采用DiscoveryQuant-Analyze批量建立质谱和液相进样方法,系统进样,由质谱监测;
(4)待测样品检测完毕后,所得数据经DiscoveryQuant-Analyze处理后,并拷入数据自动处理模块的数据分析模板,经Microsoft Excel VBA筛选和判断,最终得到所需数据。
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