[发明专利]一种包覆改性铝酸盐发光材料及其包覆方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种改性的无机铝酸盐发光材料及其改性方法，具体地说是一种三乙醇胺包覆铝酸盐发光材料及其包覆方法。

二、背景技术

稀土掺杂SrAl₂O₄:Eu²⁺，Dy³⁺的发光材料与传统的硫化物发光材料相比，具有发光效率高、余辉时间长、化学性质稳定、无放射性等优点。但是铝酸盐发光材料在潮湿的环境中易水解，使发光亮度和余辉时间大大降低，甚至失去蓄光发光的特性，严重地限制了发光材料的应用。所以改性铝酸盐发光材料，提高它的耐水性能成为当前科学研究的主要课题。

目前的手段主要是通过SiO₂活Al₂O₃等传统包覆剂包覆，反应需要的温度较高，不利于工业化生产。或者高分子有机物包覆，通常在加热、回流条件下进行，难以扩大工业生产。而本实验的三乙醇胺包覆在常温常压下搅拌即可，操作方便简单，适合大规模生产。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种用三乙醇胺包覆改性的铝酸盐发光材料，所要解决的技术问题是显著提高其耐水性能，且不影响其发光性能。

本发明所称的铝酸盐发光材料是指掺杂铕离子或/和镝离子的多孔铝酸锶、铝酸钙或铝酸钡发光材料，有以下化学式：MAl₂O₄:Eu²⁺，Dy³⁺，M选自Sr、Ca或Ba，Eu²⁺、Dy³⁺的掺入量与M的摩尔比≤0.02。

本发明所称的包覆改性铝酸盐发光材料是指上述掺杂铕离子或/和镝离子的铝酸盐发光材料外包覆三乙醇胺，铝酸盐与三乙醇胺的质量比1∶0.1-0.5。

本材料的包覆方法包括铝酸盐发光材料的制备和包覆以及分离、洗涤和干燥，关于铝酸盐发光材料的制备申请人已另外申请了发明专利，申请号201110081798.3，所述的包覆过程是首先将配比量的三乙醇胺溶于无水乙醇中，再加入新制备的配比量铝酸盐发光材料并超声波分散20-30min，然后搅拌下滴加浓盐酸调节溶液pH值2-3，继续搅拌不少于20小时，包覆结束后过滤分离，乙醇洗涤，室温下干燥，即得三乙醇胺包覆改性的铝酸盐发光材料。

具体操作步骤如下：

一、铝酸盐发光材料的制备

1)将0.02摩尔八羟基喹啉溶于50mL浓度50vt％(体积百分比，下同)乙醇溶液中。

2)分别称取0.003摩尔草酸钠和适量乙酸铵分别溶于少量蒸馏水中，制得草酸钠溶液和乙酸铵溶液。

3)再分别称取0.003摩尔硝酸锶和0.006摩尔硝酸铝，0.00006摩尔硝酸铕溶于50mL浓度50vt％乙醇溶液中。

4)将制得的八羟基喹啉溶液和草酸钠溶液加入上述3)溶液中，再用乙酸铵调节pH至6左右，出现沉淀，在室温下搅拌3小时。

5)待反应完全后，分离出沉淀物用蒸馏水和乙醇充分洗涤。抽滤后，在室温下干燥5～7小时，制得铝酸盐发光材料前驱体。

6)将上述制得的前驱体在氩氢气氛中，1100℃煅烧2-3小时，制得铕掺杂的铝酸锶发光材料。

掺杂铝酸钙、铝酸钡的制备方法同上。

二、铝酸盐发光材料的包覆

7)量取1毫升三乙醇胺(质量分数≥78％)溶于50毫升无水乙醇超声使之完全溶解。

8)称取2克铝酸盐发光材料，加入上述溶液中，超声20分钟。

9)在室温下搅拌，滴加浓盐酸调节溶液pH至3，放置室温下搅拌24小时。

10)将反应后的发光材料过滤，用乙醇洗涤，室温下干燥，即得包覆改性的铝酸盐发光材料。

相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：

本发明三乙醇胺包覆过的发光材料表现出很好的耐水性。

本发明采用室温下包覆铝酸盐发光材料，与其他包覆方法相比具有绿色环保、工艺简单、低温低压等优点。

四、附图说明

图1为本发明实施例1所包覆过的铝酸锶发光材料与未包覆的铝酸锶发光材料放入水中测得pH值对比。

图2为本发明实施例1所包覆过的铝酸钙发光材料与未包覆的铝酸钙发光材料放入水中测得pH值对比。

图3为本发明实施例1所包覆过的铝酸钡发光材料与未包覆的铝酸钡发光材料放入水中测得pH值对比。

图4为为本发明实施例1包覆过的铝酸锶与未包覆的铝酸锶发光性能对比。