[发明专利]一种非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：其构成组分及其质量份数分别为：

其中，阻燃环氧树脂是这样制得的：

(1)在装有加热套、搅拌器、温度计、蒸馏柱和冷凝管的四口烧瓶中，加入一定量的液态环氧树脂，升温至120℃以上，打开真空泵，真空度＜-0.08MPa，搅拌0.5h，抽出液体环氧树脂中的馏分；

(2)向已除馏分的液态环氧树脂中加入的多环二酚/多环二羧酸和催化剂总量85％的催化剂，缓慢升温至130～140℃，同时通氮气保护，待其充分混合后，缓慢升温至150～180℃，反应2～4h，降温至130～140℃；

(3)加入有机硼酸和催化剂总量10％的催化剂，同时，将温度调至160～190℃并氮气保护，反应2～4h，降温至130～140℃；

(4)加入含氮杂环化合物和催化剂总量5％的催化剂，同时，将温度调至140～170℃之间并氮气保护，反应1～3h；颜色变为浅黄色透明液体，停止反应；

(5)降温出料，经冷却压片后，即可得到浅黄色透明固态阻燃环氧树脂；

所述阻燃环氧树脂的原料构成及质量份数为：

液态环氧树脂              60～80份；

多环二酚/多环二羧酸       0～35份；

有机硼酸                  0～25份；

含氮杂环化合物            2～23份；

催化剂                    0.02～0.1份；

如果多环二酚/多环二羧酸是0份，省略步骤(2)。

2.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述阻燃环氧树脂中涉及的组分说明书如下：

所述液态环氧树脂为双环氧基液态环氧树脂，环氧值不小于0.5eq/1OOg，包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或几种的混合物。

多环二酚/多环二羧酸包括萘二酚、R-联萘二酚、S-联萘二酚、联苯二酚、联苯二甲酸；

有机硼酸包括苯硼酸、2-羟基苯硼酸、3-羟基苯硼酸、4-羟基苯硼酸、2-羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸、4-羧基苯硼酸中的一种或几种的混合物；

含氮杂环化合物包括5，5-二甲基海因、5-甲基-5-乙基海因、5，5-二乙基海因中的一种或几种的混合物；

催化剂包括四甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、甲基三苯基溴化磷、乙基三苯基溴化磷中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述普通环氧树脂，为双酚A型环氧树脂，要求软化点为60～120℃、环氧值为0.105～0.225eq/100g。

4.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化剂包括有机酸或酸酐类、酚类固化剂中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化促进剂包括咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类、季鏻盐类、有机脲类中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述阻燃协效剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、硼酸钛、硼酸钙、铝酸锌、草酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物，其特征在于：所述无机填料包括硅粉、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、云母粉中的一种或几种的混合物，平均粒径为1～50μm。

8.一种制备如权利要求1所述的非卤非磷化阻燃型环氧树脂组合物的方法，其特征在于：步骤为：

将所述环氧树脂、阻燃环氧树脂、固化剂、固化促进剂、阻燃协效剂及无机填料按质量配比进行预混合，预混合的时间为5～20min，转速500～1000r/min；混合后，熔融混炼挤出，其中，挤出温度70～150℃、挤出机转速1500～3000r/min、喂料速度900～2400r/min，再进行粉碎，转速1500～2600r/min、喂料速度600～2400r/min。