[发明专利]一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺有效
申请号: | 201110168082.7 | 申请日: | 2011-06-22 |
公开(公告)号: | CN102295579A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 何广泉;蒋行海 | 申请(专利权)人: | 安庆金泉药业有限公司 |
主分类号: | C07C255/20 | 分类号: | C07C255/20;C07C253/16 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 246234 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基 羟基 丁酸 合成 工艺 | ||
1.一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成工艺,其特征在于它的步骤如下:
1)以四氢呋喃为溶剂,加入摩尔比为1:0.5~0.55:0.0005~0.005的环氧丁酸乙酯、水与salen催化剂,于0-20℃反应12-24小时,反应完毕后加入L-抗坏血酸,L-抗坏血酸与salen催化剂的摩尔比为1~3:1,反应1-2小时,过滤,四氢呋喃溶液浓缩至干,得到(S)-环氧丁酸乙酯与(R)-乙基-3,4-二羟基丁酸乙酯的混合物;减压蒸馏分离(S)-环氧丁酸乙酯;
2)摩尔比为1:1~1.05的(S)-环氧丁酸乙酯与质量百分数浓度为5-25%的氰化钠溶液直接反应5-10小时,加入乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,减压浓缩乙酸乙酯得到(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯。
2.据权利要求1所述的一种(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于所述的salen催化剂为(S,S)-N,N’-二(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己二胺合钴·SnCl2、(S,S)-N,N’-二(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己二胺合钴·SnCl4、(S,S)-N,N’-二(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己二胺合钴·FeCl3或(S,S)-N,N’-二(3,5-二叔丁基亚水杨基)-1,2-环己二胺合钴·ZnCl2。
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