[发明专利]一种橡胶塑解剂二苯甲酰氨基二苯基二硫化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶塑解剂的制备方法，具体说是涉及二苯甲酰氨基二苯基二硫化合物的制备方法，属于化学助剂技术领域。

背景技术

塑炼是橡胶加工的第一步，是依靠开炼机或密炼机的强大机械剪切力使橡胶分子链断裂，从而提高生胶的可塑度，它是其它加工步骤的基础。塑炼要消耗大量的能量、劳力和时间，因此，缩短塑炼时间是提高生产效率的重要环节，而添加塑解剂是实现节能节时的行之有效的简便方法，它可以通过化学作用加速分子的断裂，显著提高塑炼效果。

二苯甲酰氨基二苯基二硫，英文名称，2，2′-Dithiobisbenzanilide或2，2′-Dibenzamido diphenyl disulfide，是一种的二苯基二硫类硫化塑解剂，能减少天然和合成橡胶的酸性或粘性，能改善橡胶粘性，降低混合时的温度，改善模内流动性，提高均匀性，可用于轮胎、胶管、电线、电缆等非食品应用的橡胶制品，其分子结构为

国内橡胶行业所需产品大部分依赖于进口。因此研制生产二苯甲酰氨基二苯基二硫，具有重要的应用价值。到目前为止，国内外有关二苯甲酰氨基二苯基二硫的合成报道很少。

发明内容

本发明的目的是提供一种橡胶塑解剂二苯甲酰氨基二苯基二硫化合物的制备方法，该种方法反应速度快、反应过程简单，得到的产品纯度高。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种橡胶塑解剂二苯甲酰氨基二苯基二硫化合物的制备方法，步骤如下：

将二苯氨基二硫、缚酸剂、溶剂置于反应器中，室温搅拌并缓慢滴加苯甲酰氯，反应时间15～30min；反应完毕后，过滤，洗涤、干燥得产品；所述的二苯氨基二硫、缚酸剂、苯甲酰氯∶溶剂的摩尔比为1.0～1.2∶2.0～2.2∶2.0～2.4∶50～70。

所述的溶剂为乙醚。

所述的缚酸剂为三乙胺。

本发明的特点为：

(1)原料及其配比的选择

本发明是以二苯氨基二硫为原料，利用其与苯甲酰氯与进行取代反应，为提高反应收率，原料配比至关重要，如果采用二苯氨基二硫过量，对产品的后处理带来很多困难。经反复试验，以二苯氨基二硫、缚酸剂、苯甲酰氯∶乙醚的摩尔比为1.0～1.2∶2.0～2.2∶2.0～2.4∶50～70为宜，反应生成的HCl由缚酸剂吸收。

(2)缚酸剂的选择

二苯甲酰氨基二苯基二硫产品为淡黄色固体，其合成反应通过芳香胺与酰氯的取代反应完成。但是反应过程中，有HCl气体生成，HCl可以与芳香胺反应，生成铵盐，这样会阻止进一步酰化反应。为了提高反应速度，缩短反应时间，使反应达到较高的转化率。我们采用三乙胺为缚酸剂，收率可达96％。另外，与其他缚酸剂相比，还具有产品易纯化等优点，实现原子经济性合成和生态友好绿色合成。这样不仅减少了污染，简化了反应操作和后处理过程，缩短了反应时间，降低了生产成本。

(3)得到的产品是一种二苯甲酰氨基二苯基二硫化合物、能减少天然和合成橡胶的酸性或粘性，能改善橡胶粘性，降低混合时的温度，改善模内流动性，提高均匀性，可用于轮胎、胶管、电线、电缆等非食品应用的橡胶制品。国内橡胶行业所需产品大部分依赖于进口。因此研制生产二苯甲酰氨基二苯基二硫，具有重要的应用价值。

本发明根据二苯甲酰氨基二苯基二硫的结构采用逆合成分析法推导合适的起始原料，采用邻硝基氯化苯为原料，合成了二苯氨基二硫，然后探索了二苯氨基二硫与苯甲酰氯的反应，该方法反应速度快、反应过程简单，得到的产品纯度高。

附图说明

图1为本发明的工艺流程方框图；

图2为合成实验装置图；

图3为二苯甲酰氨基二苯基二硫的晶体结构图

其中：1、圆底烧瓶，2、恒液滴液漏斗3、磁力搅拌器

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

在反应瓶中加入1.0mmol二苯氨基二硫，5ml乙醚，放在磁力搅拌器上搅拌，加入2.0mmol三乙胺、滴加2.0mmol苯甲酰氯，立刻有黄色沉淀生成，反应10min，抽滤，干燥、产率83％。该产品熔点为134-136℃。所得二苯甲酰氨基二苯基二硫产品的考核指标如下：

外观：淡黄色固体

熔点(℃)134-136

所得产品的核磁数据如下：

二苯甲酰氨基二苯基二硫的核磁数据：