[发明专利]一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO2涂层的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种制备TiO₂涂层的方法，尤其涉及一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO₂涂层的方法。

背景技术

随着能源的日趋紧张以及全球环境的恶化，低碳节能已成为全球最为关注的话题之一。在电力电子系统中，对绿色节能环保的软磁材料研究成为热点。目前正在开发的铁基非晶合金带材（Fe₇₈Si₉B₁₃）、铁基非晶纳米晶合金带材（Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉）因其低损耗、高磁导率、高饱和磁感应强度（Bs）而成为电力系统应用中最有前景的软磁合金材料，其中以铁基合金成分为Fe₇₈Si₉B₁₃、Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉成为主流。但这种材料的自由表面活性不高，高频特性比较低，且其主要成分是铁，在潮湿的环境中易于生锈而对其外观和性能造成影响。因而要开发出表面活性高、抵抗环境能力强的非晶、纳米晶合金，进一步提高其使用性能及空间。

发明内容

 本发明的目的是提供一种溶胶凝胶法在铁基非晶带材表面制备TiO₂涂层的方法，该方法可提高铁基非晶带材表面的综合性能。

本发明是这样实现的，其制备工艺步骤如下：（1）原材料：铁基非晶合金带材，带材宽度0.5~220mm，厚度20~50μm；（2）制备步骤：步骤1：以NaOH、Na₂CO₃、Na₃PO₄·12H₂O、Na₂SiO₃为溶质，去离子水为溶剂，按体积（70~100）：（30~50）：（20~30）：（5~10）的比例，配置除油溶液，并将溶液加热至80~90℃；步骤2：将铁基非晶带材放入步骤1所配置的除油溶液中，在其浸泡10~30min进行脱脂除油；步骤3：将步骤2所得铁基非晶带材浸泡在温度为80-95℃的水浴中进行超声波处理10-15min，超声波功率1kw,频率40kHz；步骤4：将步骤3所得的铁基非晶带材用蒸馏水进行清洗，而后用质量分数5%的HF对带材的表面进行粗化，用蒸馏水清洗表面多余的酸液，晾干；步骤5：取42.5ml无水乙醇倒入烧杯中，并取17ml钛酸四正丁酯，在搅拌情况下逐滴滴入无水乙醇中，并不断搅拌得到澄清黄色溶液；步骤6：另选一个烧杯，倒入40ml无水乙醇和10ml冰乙酸，并不断搅拌得澄清无色溶液；步骤7：在玻璃棒的搅拌作用下，将步骤5所得溶液缓慢滴入到步骤6所得溶液中，速度一定要慢，尽量使溶液始终保持澄清状态，最终得到浅黄色溶胶；步骤8：在步骤7所制得的溶胶中加入几滴盐酸或者硝酸，使得溶胶的PH值保持在3以下,并用磁力加热搅拌器对溶胶进行搅拌，时间1h，，转速450r/min；步骤9：将步骤8所得溶胶在水浴或油浴中加热到70~90℃，待溶胶的浅黄色逐渐消退时，将步骤4所得的铁基非晶带材在溶胶中不断提拉，提拉1~10次之后在55℃的烘箱中干燥；步骤10：将步骤9所得铁基非晶带材在200~450℃温度下，进行60min的退火处理，在带材表面得到一层以二氧化钛为主的透明薄膜。

铁基非晶合金带材为Fe₇₈Si₉B₁₃或Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉。

本发明的优点是：（1）反应过程易于控制、副反应少、工艺操作简单；（2）二氧化钛具有良好的耐候性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异、粒度分布均匀等特点,可提高铁基非晶带材表面的综合性能。

附图说明

图1为本发明Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉退火态原带材和表面高温氧化带材的XRD图谱。

图2为处理前的Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉铁基非晶纳米晶高景深图。