[发明专利]降低导电浆料用镍粉中杂质含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及物理气相法（PVD法）制备的金属粉体表层杂质去除技术领域，具体涉及一种降低导电浆料用镍粉中杂质含量的方法。 

背景技术

目前，导电浆料已广泛应用于厚膜混合集成电路、电阻器、多层陶瓷电容器、电阻网路、敏感元器件表面组装技术等电子行业领域。镍导电浆料因其低廉的价格以及良好的导电性、化学稳定性、可焊性和耐焊性获得市场的普遍青睐。目前，现有技术采用物理气相沉积法（PVD法）制备导电浆料用镍粉，此法是将镍粉原料加入到超高温的蒸发器使其蒸发得到蒸汽，然后蒸汽进入粒径控制器，通过控制惰性气体的骤冷速度以得到不同粒径的金属粉，接着再在粒子收集器经过气固分离得到导电浆料用镍粉。该法制备的导电浆料用镍粉结晶度高，分散性好。但同时也存在以下缺点：在镍粉制备过程中蒸发器材料中所含的沸点较低的钙（Ca）、镁（Mg）、铝（Al）等金属元素在超高温条件下易被蒸发引入到镍粉蒸汽中，这些杂质元素会沉积在镍粉的表层，从而导致制备出的导电浆料用镍粉中Ca、Mg、Al等金属杂质含量较高，纯度较低，从而影响了该导电浆料用镍粉的导电性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上现有技术问题的不足，提供一种降低导电浆料用镍粉中杂质含量的方法，用该方法能将导电浆料用镍粉表层的Ca、Mg、Al等金属杂质含量降低，从而提高导电浆料用镍粉的纯度。

本发明所采用的技术方案为：

一种降低导电浆料用镍粉中杂质含量的方法，具有以下操作步骤：对物理气相沉积法制备的镍粉依次进行酸溶液清洗、纯水清洗、超声分散、干燥处理，最后得到较低杂质含量的导电浆料用镍粉。

所述酸溶液清洗是指在10～60℃温度下，将物理气相沉积法制备的镍粉加入到5%～50%质量浓度的酸溶液中，进行机械搅拌或在超声波作用下进行机械搅拌，搅拌时间为10～30min，使镍粉表层的Ca、Mg、Al等金属杂质与酸溶液充分反应而变成离子状态的可溶形式，从而实现与镍粉的分离，然后过滤收集滤渣。酸溶液清洗的温度进一步优选为40～60℃，酸溶液的质量浓度进一步优选为10%～30%。所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液或硝酸溶液或甲酸溶液或乙酸溶液或酒石酸溶液或草酸溶液或碳酸溶液。

所述纯水清洗是指将酸溶液清洗后过滤所得滤渣溶于PH为6.8，电导率为1.1us/cm的去离子水中进行漂洗，直至漂洗后上清液（镍粉也称镍浆料沉淀后上层的澄清液体）的电导率至1.1 us/cm、PH值至6.9～7.0。

所述超声分散是指对纯水清洗后的沉淀有镍粉的去离子水进行超声分散5～15min，然后过滤收集滤渣。

所述干燥处理是指在200～500℃温度下对超声分散后过滤所得滤渣进行气流干燥。

与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：对物理气相沉积法制备的镍粉进行一个主要为酸溶液清洗的后处理，使在蒸发器超高温蒸发过程中被引入镍粉表层的Ca、Mg、Al等金属杂质与酸溶液发生化学反应，从而变成溶于水的金属离子而被清洗掉。所以酸溶液清洗有效去除了镍粉表层所含的Ca、Mg、Al等金属杂质。所以经过该方法处理后得到的导电浆料用镍粉，其表层的Ca、Mg、Al等金属杂质含量降低，从而提高了导电浆料用镍粉的纯度，也提高了该导电浆料用镍粉的导电性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。

实施例1：

称取物理气相沉积法制备的镍粉5.25kg，加入到45L温度为60度、质量浓度为15%的草酸溶液中，机械搅拌20min，搅拌结束后过滤收集滤渣；将所得滤渣溶于PH为6.8，电导率为1.1us/cm的去离子水中进行漂洗，直至漂洗后上清液即镍粉沉淀后上层的澄清液体的电导率至1.1 us/cm、PH值至6.9；然后将此沉淀有镍粉的去离子水进行超声分散，时间为10min，然后过滤收集滤渣；将此所得滤渣即镍粉进行在250℃温度下气流干燥，得到产品导电浆料用镍粉，相关参数测试见表1。

实施例2：

称取物理气相沉积法制备的镍粉5.25kg，加入到45L温度为40度、质量浓度为25%的草酸溶液中，在超声波作用下进行机械搅拌20min，搅拌结束后过滤收集滤渣；将所得滤渣溶于PH为6.8，电导率为1.1us/cm的去离子水中进行漂洗，直至漂洗后上清液即镍粉沉淀后上层的澄清液体的电导率至1.1 us/cm、PH值至7.0；然后将此沉淀有镍粉的去离子水进行超声分散，时间为10min，然后过滤收集滤渣；将此所得滤渣即镍粉进行在350℃温度下气流干燥，得到产品导电浆料用镍粉，相关参数测试见表1。