[发明专利]α-四(4-羧基苯氧基)酞菁及其制备方法和在分子自组装领域的应用

权利要求书

1.α-四(4-羧基苯氧基)酞菁，其特征在于α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的结构式为：

2.如权利要求1所述α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法按以下步骤进行：一、按3-(4-甲酯基苯氧基)邻苯二甲腈与1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳烯-7的摩尔比为1∶1～2，3-(4-甲酯基苯氧基)邻苯二甲腈与正戊醇的摩尔比为1∶40～50称取3-(4-甲酯基苯氧基)邻苯二甲腈、1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳烯-7与正戊醇加入到具有回流装置的反应器中，在氮气保护下搅拌并加热至回流，保持回流24h～36h；二、减压蒸馏去除正戊醇，冷却至常温后，加入甲醇，搅拌均匀，静置12h～24h，然后过滤，得到的固相物甲醇洗涤，得到α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁粗产品；三、将步骤二得到的α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁粗产品提纯，得到α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁纯品；四、按水与甲醇的体积比为1∶2～2.5的比例分别称取水和甲醇，先向称取的水中加入氢氧化钠使溶液达到饱和，再将称取的甲醇加入，混合均匀，得到氢氧化钠甲醇水溶液；五、按α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁与氢氧化钠甲醇水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1∶4～6、α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁与盐酸的摩尔比为1∶4～6、α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁与四氢呋喃的摩尔比为1∶40～50称取步骤三得到的α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁纯品、步骤四得到的氢氧化钠甲醇水溶液、浓度为4mol/L的稀盐酸和四氢呋喃；六、将步骤五称取的α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁纯品和四氢呋喃加入到反应器中，待α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁纯品溶解后，再加入步骤五称取的氢氧化钠甲醇水溶液，升温至50℃～60℃保持18h～36h；七、减压蒸馏去除甲醇和四氢呋喃，然后向反应器中加入蒸馏水，其中蒸馏水的体积为反应器内液体体积的1～2倍，再将步骤五称取的稀盐酸加入到反应器中，析出沉淀，得到混合物；八、将步骤七得到的混合物抽滤，将得到的滤饼放在真空干燥箱中，在真空度为0.085MPa～0.095MPa、温度为40℃～50℃的条件下干燥4h～6h，得到α-四(4-羧基苯氧基)酞菁。

3.根据权利要求2所述的α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于步骤一中3-(4-甲酯基苯氧基)邻苯二甲腈与1，8-二氮杂二环[5，4，0]十一碳烯-7的摩尔比为1∶1.1～1.8，3-(4-甲酯基苯氧基)邻苯二甲腈与正戊醇的摩尔比为1∶41～49。

4.根据权利要求2或3所述的α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于步骤一中保持回流时间为26h～34h。

5.根据权利要求2或3所述的α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于步骤二中静置时间为14h～22h。

6.根据权利要求2或3所述的α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于步骤三中α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁粗产品的提纯是按以下步骤进行的：a、将α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁粗产品放在真空干燥箱中，在真空度为0.085MPa～0.095MPa、温度为45℃～55℃的条件下真空干燥4h～6h；b、将三氯甲烷与石油醚的体积比为1∶3的混合液与200～300目的硅胶混合做为分离介质加入到层析柱中，α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁粗产品用四氢呋喃溶解，加入到层析柱中，用三氯甲烷做为淋洗剂进行柱层析分离，将洗下的第一带液体收集，得到收集液，再将收集液中的四氢呋喃和三氯甲烷除去后，在真空度为0.085MPa～0.095MPa、温度为45℃～55℃的条件下真空干燥4h～6h干燥，得到固体；c、将步骤b中得到的固体用三氯甲烷和乙醇体积为1∶15的混合溶液重结晶，过滤后的固相物在真空度为0.085MPa～0.095MPa、温度为40℃～50℃的条件下真空干燥4h～6h，得到α-四(4-甲酯基苯氧基)酞菁纯品。

7.根据权利要求2或3所述的α-四(4-羧基苯氧基)酞菁的制备方法，其特征在于步骤四中水与甲醇的体积比为1∶2.1～2.4。