[发明专利]一种3-氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种3-氨基苯胺盐酸盐的制备及合成方法。

二、背景技术

铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了铵盐类的合成方法。(1.Surrey，Alexander R.；Lesher，George Y.；Mayer，J.Richard；Webb，Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959)，81 2894-7；2.Davis，M.Journal of the Chemical Society(1956)，337-43.)。

申请人在合成间苯二胺与六水合氯化铬配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物3-氨基苯胺盐酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物3-氨基苯胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的3-氨基苯胺盐酸盐是由邻苯二胺与六水合氯化铬制备的由以下化学式所示的化合物：

化学名称：3-氨基苯胺盐酸盐，简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成的邻苯二胺与六水合氯化铬(2.2∶1)反应一天，将反应液热过滤，将滤液旋干后，用乙醇/正己烷配成饱和溶液，静置，自然挥发滤液，得到产物3-氨基苯胺盐酸盐黑色晶体。

该反应机理可推测为间苯二甲胺分子中的氨基活泼氢与氯离子在乙醇溶剂的作用下，迅速形成盐酸，并与间苯二甲胺成铵盐。

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1是3-氨基苯胺盐酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.3-氨基苯胺盐酸盐的制备

称取1.3270g(0.005mol)的六水合氯化铬放入100ml的圆底烧瓶中，加入50ml的无水乙醇将其溶解，再加入1.2545g(0.011mol)的间苯二胺，加热搅拌回流24小时，生成黑色溶液，热过滤，将滤液旋干后，用乙醇/正己烷配成饱和溶液，静置，自然挥发滤液，得到黑色晶体。将黑色晶体依次用正己烷和石油醚冲洗数次，真空干燥一小时，得目标产物0.5567g，产率35％，熔点：100～102℃.元素分析结果：C：49.54％；H：6.43％；N：19.34％；实测值C：49.54％；H：6.43％；N：19.34％；IR(KBr，pellet)：3312，2901，1495，1048，784

2.腈硅化反应应用

2-苯基-2-(三甲硅氧基)乙腈

0.15mmol化合物I，苯甲醛0.1mL，TMSCN 0.3ml(3.3mmol)相继在20～30℃下加入，8h后，用核磁监测，其转化率：65％.