[发明专利]复杂粗铜样品的化学分析方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，涉及一种复杂粗铜样品的化学分析方法。

背景技术

目前，大型冶炼企业使用的原料中，有很多是小型冶炼厂对回收的各种废旧金属（如铜）进行熔炼后得到的粗产品（如粗铜）；这些粗产品，尤其是粗铜的质量良莠不齐，其间不乏夹杂非金属的样品，为了保证冶炼产品的质量，需要对这些粗铜进行分析；但现行的分析方法只能准确分析均匀粗铜样品，不能适应成分复杂粗铜样品的分析要求，使这些粗铜样品分析结果的准确性和稳定性难以保证，给分析带来很大难度。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种复杂粗铜样品的化学分析方法，不仅能准确分析均匀粗铜样品，而且能对复杂粗铜样品进行准确分析，保证分析结果的准确性和稳定性。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种复杂粗铜样品的化学分析方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：按体积比1：3，将浓硝酸和水配成稀硝酸；

按现有方法将需要分析的粗铜试料分为筛上样品和筛下样品；

步骤2：称取筛上样品10.0000g，放入500ml锥形烧杯中，加入50ml步骤1制得的稀硝酸，盖上表皿；

步骤3：待步骤2中筛上样品与稀硝酸反应产生的红色烟雾停止后，加入2ml溴饱和溶液，然后，置于温度为200℃～300℃的环境中加热，至红烟冒尽后，加入10ml浓硝酸，待粗铜样品完全溶解；用水洗涤表皿及锥形烧杯杯壁，使锥形烧杯内的溶液自然冷却至室温；

步骤4：将步骤3中冷却至室温的溶液移入250ml容量瓶，用水洗涤锥形烧杯3次，将洗液并入容量瓶中，并用水稀释容量瓶中的液体至刻度，摇匀，得到试液；

步骤5：移取步骤4得到的试液5ml至500ml锥形烧杯中，将该锥形烧杯置于温度为200℃～300℃的环境中加热，使锥形烧杯中的试液蒸发至近干，稍冷，用10ml水吹洗锥形烧杯杯壁，加热至锥形烧杯中的水刚沸腾，再次用水吹洗锥形烧杯杯壁，并冷却至室温；

步骤6：在冷却的步骤5的锥形烧杯中加入浓度为100g/l的三氯化铁溶液1ml，摇匀，加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液，至沉淀不再生成，过量5ml，再加入氟化氢铵饱和溶液至锥形烧杯中的液体呈现蓝色，过量1ml，用水吹洗锥形烧杯杯壁，混合均匀；

步骤7：按照标准方法进行硫代硫酸钠标准溶液的配置与标定；

步骤8：在步骤6的锥形烧杯中加入4g～5g固体碘化钾，并用步骤7配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，当锥形烧杯中的溶液变为淡黄色时，将5ml浓度为5g/l的淀粉溶液加入锥形烧杯，继续滴定至锥形烧杯中的溶液呈现淡蓝色，加入5ml浓度为200g/l的硫氰酸钾溶液，震荡，继续滴定至溶液的淡蓝色消失；

步骤9：按步骤2到步骤8的方法，对步骤2中称取的筛下样品进行化学分析；

步骤10：采用下述公式分别计算步骤2称取的筛上样品中铜的质量百分含量和筛下样品中铜的质量百分含量；

Cu(%)=〔（C×V×63.55）÷（M×r）〕×100%

式中，C表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位mol/L；V表示滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位ml；M表示步骤1中称取的粗铜试料的质量，单位g；r表示步骤4得到的试液的分取比；

步骤11：根据下述公式计算得到需要分析的粗铜试料中铜的含量；

步骤9得到的筛上样品中铜的质量百分含量×筛上样品在粗铜试料中的质量百分比+步骤9得到的筛下样品中铜的质量百分含量×筛下样品在粗铜试料中的质量百分比，完成粗铜试料的化学分析。

本发明化学分析方法具有如下优点：

1）具有更好的代表性：将样品称样量改为10.0000g，解决了现有分析方法中样品称样量未充分考虑实际样品的不均匀导致的分析样品的代表性问题，更加实用。

2）减少了分析用水的用量，在低温电热板上浓缩至近干，用时10min左右，浓缩时间大大降低，不仅节约了电能，而且缩短分析人员分析时间，减少了分析步骤，加快了分析速度。

3）先用稀硝酸（1:3）溶解样品，避免剧烈反应造成的铜的损失，并防止发生粗铜中杂质引起的钝化现象，待大部分粗铜溶解后，加入溴饱和溶液，氧化Sb、As、S等杂质元素，最后补加少量浓硝酸，加速化学反应进程，保证样品充分溶解，避免了因样品溶解不完全而导致的分析误差。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。