[发明专利]SiO2负载S掺杂TiO2可见光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂领域，更具体涉及一种SiO₂负载S掺杂TiO₂可见光催化剂及其制备方法。 

背景技术

纳米TiO₂与太阳能技术结合处理，净化污水被认为是21世纪最具应用前景的绿色环保技术，纳米TiO₂作为光催化剂用于环境污染治理具有稳定性好、且无二次污染及适用范围广等优点。但也存在制约TiO₂光催化技术实用化的技术瓶颈。 

首先，由于TiO₂光催化剂粉末在使用中存在分离困难、不易回收的缺点。为了克服此缺点，学者们开展了TiO₂粉末负载技术的研究，即将TiO₂粉末负载于活性炭、二氧化硅、沸石、玻璃微珠等吸附剂类载体，该类载体的优点是本身为多孔性物质、附着力强、比表面积较大，是常用的催化剂载体。 

其次，由于TiO₂的禁带宽度为3.2eV，只能吸收波长小于387nm的紫外光，而太阳光中紫外光能量仅占4%，对太阳能的利用率低。为了提高TiO₂的可见光催化活性，人们进行了金属离子掺杂，非金属(C、N、F和S等)掺杂，贵金属沉积和染料光敏化等改性研究。研究发现，非金属(C、N、F和S等)掺杂在提高TiO₂可见光活性方面具有良好的效果。 

发明内容

为了更好的提高TiO₂的可见光催化活性和改善TiO₂光催化剂的分离性能，本发明将非金属离子掺杂和多孔载体负载有机结合，制备一种易分离、分散性好的S 掺杂TiS_xO_y/SiO₂可见光催化剂，该催化剂不仅实现了TiO₂/SiO₂可见光催化活性，且紫外光催化活性也得到显著提高。 

本发明是通过如下技术方案实施的： 

一种SiO₂负载S掺杂TiO₂可见光催化剂是具有可见光催化活性的TiS_xO_y/SiO₂、其晶粒尺寸为8-30nm。

所述0<x<1，0<y<2。 

一种SiO₂负载S掺杂TiO₂可见光催化剂的制备方法是以离子液体/水为混合溶剂、SiO₂为载体、四氯化钛为Ti源、硫脲为S源，采用液相水解-沉淀法制备。 

所述的离子液体/水的混合溶剂，离子液体与水的体积比为：5:1~1:2。 

所述的离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。 

所述制备方法的具体步骤为： 

1）称取1.0~8.0g的SiO₂加入到三口烧瓶中；再加入100-500mL的离子液体/水混合溶剂，并滴加盐酸调节溶液的pH至3-5，形成混合溶液；

2）滴加5-30mL的TiCl₄到步骤1）的混合溶液中，反应20-40min；

3）将步骤2）得到的溶液升温至70~90℃，并用NH₃.HO₂调节溶液的pH值至中性，反应30-60min，得到含有固相产物的溶液；

4）将步骤3）得到的含有固相产物的溶液于室温下陈化8-15h，然后用蒸馏水洗涤固相产物，洗至无Cl^-，再用乙醇洗2-4次；得固相产物SiO₂/TiO₂；

5）在步骤4）得到的固相产物中加入硫脲和乙醇，使Ti与硫脲的摩尔量之比为1:0.30 ~ 1:3.00，乙醇的加入量为80-120mL，在搅拌下反应1-3 h，室温下陈化8-12 h，70-90℃真空干燥，研磨，得物料；

6）将研磨后的物料，放进马弗炉中，在空气气氛中以10-20℃/min的速率升温至400-800℃,并恒温焙烧1-5 h，自然冷却至室温，制得所述的SiO₂负载S掺杂TiO₂可见光催化剂。