[发明专利]萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及对己内酰胺生产中的重排反应液CCA(六氢苯甲酸)进行萃取分离的方法和装置。更具体地说，涉及利用离心萃取机对己内酰胺生产中的重排反应液CCA进行萃取分离的方法和装置。

背景技术

六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺的组合工艺是我国自行开发的己内酰胺生产工艺，包含了环己烷仿生催化氧化、环己酮氨肟化、环己酮肟气相重排、水解、中和、精制等工艺环节。六氢苯甲酸(CCA)是组合工艺生产己内酰胺的重要原料。在环己酮肟气相重排到水解工艺的过程中，由于重排反应液中同时含有CCA和SO₃，会导致CCA与SO₃发生磺化反应使CCA大量损失，并产生副产物。CCA的大量损失使己内酰胺生产成本提高，产量和质量都将下降，导致经济损失，不利于企业发展。因此，在水解反应前把CCA萃取出来，对提高己内酰胺的产量和质量都具有重要的意义。

目前，工业上常用的液-液分离装置有重力沉降罐、塔式萃取设备等。

如果使用重力沉降罐来分离酰胺化反应液，将会产生分离效率低、设备投资大以及所需时间长等问题。重力沉降罐无法适用于要求分离时间短的场合，在用正己烷萃取重排反应液中CCA的过程中，分离时间越长，CCA与SO₃磺化越严重，CCA损失增加。因此，无法用重力沉降罐来萃取分离重排反应液中的CCA。而就塔式萃取设备来说，其分离时间也较长，会引起一定程度的磺化损失，而且其设备费用和运行费用也较为昂贵。此外，塔式萃取设备停车时会破坏两相液体平衡，使生产效率降低。

迄今为止，现有技术中还没有提出解决上述技术问题的方法。

因此，本领域迫切需要开发出一种能彻底有效地对重排反应液中的CCA进行萃取分离的新的萃取分离技术。

发明内容

本发明提供了一种新的萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法和装置，利用离心萃取机对己内酰胺生产中重排反应液里的CCA进行萃取分离，有效地解决重排反应液中CCA与SO₃长时间共存而磺化引起的损失，提高了己内酰胺的产量和质量，从而克服了现有技术中存在的缺陷。

一方面，本发明提供了一种萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法，该方法包括：

(a)将来自重排反应器的重排反应液送入离心萃取机的重相入口，并将正己烷送入离心萃取机的轻相入口，使得重排反应液与正己烷在离心萃取机高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分混合、传质，使重排反应液中的六氢苯甲酸被萃取到正己烷中；

(b)使用离心萃取机对重排反应液和正己烷的混合液进行液-液分离，形成富含六氢苯甲酸的轻相和脱除了六氢苯甲酸的重相；

(c)将所得的重相送入水解反应器水解，然后送入沉降罐，所得的轻相直接送入沉降罐。

在一个优选的实施方式中，作为萃取剂的正己烷的体积流量为重排反应液的体积流量的10-40％。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取。

另一方面，本发明提供了一种萃取重排反应液中六氢苯甲酸的装置，该装置包括：

重排反应器；

与重排反应器连接的离心萃取机，它包括：重相入口、轻相入口、高速旋转的内筒和静止的外筒，其中，来自重排反应器的重排反应液送入离心萃取机的重相入口，正己烷送入离心萃取机的轻相入口，使得重排反应液与正己烷在离心萃取机高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分混合、传质，使重排反应液中的六氢苯甲酸被萃取到正己烷中；该离心萃取机进一步对重排反应液和正己烷的混合液进行液-液分离，形成富含六氢苯甲酸的轻相和脱除了六氢苯甲酸的重相；

与离心萃取机连接的水解反应器，用于对所得的重相进行水解；以及分别与水解反应器和离心萃取机连接的沉降罐，用于分别沉降经水解的重相和所得的轻相。

在一个优选的实施方式中，所述离心萃取机还包括：用于排出脱除了六氢苯甲酸的重排反应液的重相出口，以及用于排出含六氢苯甲酸的正己烷的轻相出口。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机选自：离心萃取机或液-液分离用离心机。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机的电机转速为100-3000转/分钟。

在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机的工作温度为60-130℃。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施方式的使用离心萃取机对重排反应液中的CCA进行萃取分离的工艺流程示意图。

具体实施方式