[发明专利]一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110158002.X 申请日: 2011-06-13
公开(公告)号: CN102266792A 公开(公告)日: 2011-12-07
发明(设计)人: 张金龙;邢明阳;何云翔;綦殿禹;方文章 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B01J29/70 分类号: B01J29/70;C02F1/28;C02F1/30;B01D53/44;B01D53/86;C02F101/30
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 林君如
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 改性 氧化 可见 光催化剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)泡沫状介孔分子筛(MCF分子筛)的制备

37℃下称取一定量的三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO,P123),溶于盐酸溶液中,再加入NH4F和1,3,5-三甲基苯(TMB),搅拌1小时,同温度下加入正硅酸乙酯(TEOS),搅拌20小时,所得浆状物转移至高压釜内,100℃下水热24小时,洗涤沉淀,60℃真空干燥箱中干燥12h,再在550℃下煅烧6小时,得到MCF分子筛;

(2)MCF负载TiO2催化剂的制备

称量硫酸钛(Ti(SO4)2)固体,加入二次蒸馏水,搅拌30分钟,待硫酸钛完全溶解后,加入步骤(1)制备得到的MCF分子筛,搅拌4小时,待混合溶液均匀,转入高压釜内,放至120℃烘箱中水热7小时;分离出的沉淀洗涤后,60℃真空干燥12小时,得到MCF负载TiO2催化剂,标记为MCF/TiO2

(3)NH4F对MCF/TiO2的改性

称取一定量的NH4F,加入至溶剂中,搅拌1小时,完全溶解后,加入步骤(2)制备得到的MCF/TiO2,搅拌1小时,上述溶液转移至高压釜内并放入120℃烘箱,水热20小时,分离出的沉淀用蒸馏水洗涤三次,在真空干燥箱中200℃真空活化3小时,即得到氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的盐酸溶液的浓度为1.5~2mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯在盐酸溶液中的浓度为0.02~0.03g/ml。

4.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三嵌段聚合物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、NH4F和1,3,5-三甲基苯的重量比为8∶0.1∶4。

5.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的正硅酸乙酯(TEOS)与盐酸溶液的体积比为1∶(16~17)。

6.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硫酸钛在二次蒸馏水中的浓度为0.04~0.05g/ml。

7.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硫酸钛与MCF分子筛的重量比为3∶2。

8.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述的溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇或水。

9.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述的溶剂优选异丙醇。

10.根据权利要求1所述的一种氟化铵改性二氧化钛可见光催化剂的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所述的NH4F与MCF/TiO2的重量比为(0.05~1.0)∶1。

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