[发明专利]具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法无效
| 申请号： | 201110157305.X | 申请日： | 2011-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN102295929A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 李京波;李庆跃;李凯;孟秀清;韩聪;池旭明;李树深;夏建白 | 申请（专利权）人： | 浙江东晶光电科技有限公司 |
| 主分类号： | C09K11/68 | 分类号： | C09K11/68 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 黄飞 |
| 地址： | 321016 浙江省金华市秋滨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 结构 tio sub 纳米 转换 发光 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及上转换发光材料技术领域，特别是一种包埋在非晶基体中的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法。
背景技术
上转换发光材料近年来在短波长激光器、传感器、平板显示、LED器件、生物荧光标识、军事防伪等领域得到了广泛的应用。尤其是在生物荧光标识应用方面，要求基质材料具有较好的生物相容性、亲水性和光稳定性。TiO2作为直接宽带隙的半导体材料，具有无毒环保、稳定性好等优异性能，在生物探测器、光催化、太阳能电池等光电子器件中具有重要的应用价值。因此是一种理想的上转换发光基质材料。关于TiO2基上转换发光材料的制备有多种方法。2003年A.Patra等人(Chem.Mater.15(2003)3650-3655)采用溶胶-乳状液-凝胶法制备出了TiO2:Er纳米晶，2008年G.J.Feng等人(J.Phys.Chem.C112(2008)13692-13699)通过研磨和溶胶-凝胶两步方法制备出了TiO2:Er纳米晶，2011年Z.W.Yang等人(Solid StateCommunications 151(2011)364-367)通过自组装和溶胶-凝胶结合的方法制备出了TiO2:Yb-Er上转换发光材料。但以上研究制备方法都比较复杂。而且到目前为止，还没有包埋在非晶基体中的核壳结构的TiO2基纳米晶的上转换发光材料的报道。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种简单易行、发光性能高且能获得高发光强度和高亮度的包埋在非晶基体中的具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明首先通过溶胶-凝胶方法制备出包埋在非晶基体中的TiO2:Er-Yb纳米晶上转换发光材料，然后将该上转换发光材料浸在Mo(NO3)3溶液中进行化学修饰，在500-1000℃温度下退火，即将TiO2:Er-Yb纳米晶上转换发光材料浸在Mo(NO3)3溶液中进行化学修饰，制得具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料。本发明一方面利用包埋在TiO2:Er-Yb纳米晶外的非晶来降低TiO2:Er-Yb纳米晶的光散射，一方面利用表面修饰所形成的壳体减少表面态来提高上转换发光的效率。不仅具有简单易行、能大大提高发光性能、获得高发光强度和高亮度的优点，还具有发光效率高等优点，特别是以乙醇(CH3CH2OH)做溶剂，既降低了生产成本又减少了有机溶剂的毒性，是一种既经济实惠又环保的制备方法。
本发明所述的包埋在非晶基体中的核壳结构的TiO2:Er-Yb纳米晶体，以纯度在99.5％以上的CH3CH2OH做溶剂，并以Er3+和Yb3+做掺杂剂制备而成，Er3+和Yb3+在反应溶液中的掺杂摩尔比例分别为0.5～2.5％和4～20％。
上述Er3+是将Er(NO3)3.5H2O(五水硝酸铒)溶于纯度在99.5％以上的CH3CH2OH中获得，Yb3+是通过将Yb(NO3)3.5H2O(五水硝酸镱)溶于纯度在99.5％以上的CH3CH2OH中获得。
本发明具有核壳结构TiO2基纳米晶上转换发光材料的制备方法，具体包括：
a、采用简单的溶胶-凝胶方法，以钛酸四丁酯作为反应前驱物，以毒性小的纯度在99.5％以上的CH3CH2OH做溶剂，加入乙酸调节PH值，在搅拌下将前驱物与溶剂充分混合；
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