[发明专利]混合配体钴(II)配合物及其制备方法与应用无效
申请号: | 201110156444.0 | 申请日: | 2011-06-13 |
公开(公告)号: | CN102276658A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 赵小军;杨恩翠;刘忠义;丁波 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;G01R33/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 配体钴 ii 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 具有下述化学通式的1,2,4-三唑和5-磺酸基间苯二甲酸混合配体钴(II)配合物:
{[Co3.5(H2O)2(trz)4(sip)]·1.5H2O};
其中:trz、sip的分子式如下:
trz是1,2,4-三唑一价阴离子,sip是5-磺酸基间苯二甲酸的三价阴离子。
2.权利要求1所述混合配体钴(II)配合物,其特征在于该配合物结晶于单斜晶系P21/n空间群,晶胞参数为a = 14.143(2) (?), b = 12.699(2) (?), c = 15.039(3) (?),b = 96.866(3) (o), V = 2681.5(8) (?3), Z = 4,具有如图1所示的结构;红外吸收峰为3421 cm-1, 3145 cm-1, 1615 cm-1, 1544 cm-1, 1504 cm-1, 1272 cm-1, 1210 cm-1, 1147 cm-1, 1054 cm-1, 996 cm-1, 662 cm-1, 622 cm-1具有如图2所示的红外图谱;配合物的三维骨架在271 oC分解,具有如图3所示的热重分析图。
3.一种制备权利要求1所述混合配体钴(II)配合物的方法,其特征在于:将1,2,4-三唑、间苯二甲酸-5-磺酸钠和六水合硝酸钴在二次蒸馏水和有机溶剂中经由溶剂热反应得到紫红色块状晶体,其中1,2,4-三唑、间苯二甲酸-5-磺酸钠和六水合硝酸钴的摩尔比为2:1:1 ~ 2;二次蒸馏水:有机溶剂的体积比为 1.5~ 1: 1;控制的pH值范围为5 ~ 7;160℃ ~ 170℃下保温3天后降到室温,然后洗涤,干燥;得到紫红色块状晶体。
4.权利要求3所述的制备方法,其中所述的溶剂热反应指的是在内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,以二次蒸馏水和有机溶剂为反应介质,通过控温烘箱加热100 ~ 300 oC使容器内部产生自生1 ~ 100 Mpa压强,使得在通常情况下难溶或不溶的物质溶解并结晶析出。
5.权利要求3或4所述配合物的制备方法,其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
6.权利要求1所述1,2,4-三唑和5-磺酸基间苯二甲酸混合配体钴(II)配合物在制备作为分子基磁性材料方面的应用。
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