[发明专利]一种碱金属单质封装方法

说明书

技术领域

本发明为一种微量碱金属单质的微封装方法，微量碱金属单质可以用于制作碱金属反应腔室，这种反应腔室可以应用于使用MEMS技术的原子钟、原子陀螺、原子磁强计等器件，涉及到了授时、测量、通信、导航等领域。

背景技术

随着诸如原子频标、原子陀螺等器件小型化的需求不断加强，这些器件的最关键部分——物理部分的小型化就显得至关重要，而物理部分中最核心的部分就是碱金属原子反应腔室。腔室中充有碱金属单质，在有激光穿过时可以结合后级的电路部分产生精准的频率。很多研究机构都进行了反应腔室小型化的研究。

在原子频标、原子陀螺等原子器件中使用的碱金属为铷或铯，铷的熔点为38.89℃，铯的熔点为28.4℃，同时两种金属的单质在空气中很容易与空气中的氧和水反应，造成单质的变质，所以碱金属单质不能暴露在空气中。

在进行碱金属反应腔室的加工时，需要没有变质的碱金属单质以保证器件的准确性，所以，碱金属单质向反应腔室的引入就成为了一个关键问题。

美国国家标准技术研究院(NIST)的工作人员用MEMS方法加工出了尺寸为1mm³的反应腔室，其碱金属单质注入的方法采用了直接注入的方法，从腔室的开口一侧注入碱金属蒸汽和缓冲气体的混合气体，再将一片玻璃通过阳极键合法键合到腔体开口一面，完全封闭腔体。

另一种更常见的碱金属单质注入的方法是原位化学反应法，是一种通过将碱金属化合物放入腔室中并诱发其反应生成碱金属单质的方法。原位化学反应法主要是通过[化学反应1]得到碱金属单质，这种方法不使用碱金属单质，这样在转移的过程中不会产生碱金属变质反应的现象；但是在生成碱金属单质的同时，还会产生氮原子、钡原子等杂质，而当原子泡被加热时，钡原子会和缓冲气体氮气反应，进而影响缓冲气体的压强，从而造成了原子钟产生频移。

BaN6+CsCl→BaCl+3N2+Cs[化学反应1]

直接注入的方法实现起来较为困难，碱金属原子的直接注入需要实现精确的控制。原位反应法如前所述虽然较为方便，但是会造成器件的误差。

发明内容

本发明提出了一种通过石蜡包覆微量碱金属形成微小的碱金属蜡封包的方法。主要目的是通过将微量碱金属包覆起来，达到方便碱金属的转移和注入，减少原子蒸气反应腔室中杂质的目的。

本发明的特征在于依次包含以下步骤：

步骤(1)加工出基于硅基的蜡封成型模具，包括底模、顶模和阳模，其中：底模为基于硅基的双层台阶结构，以第一层台阶下层面为基加工有第二层台阶；顶模为基于硅基的双层台阶结构，与所述底模的尺寸一致；

阳模为基于硅基的具有矩形微针阵列的高低台阶结构，长度方向的图形分布与所述底模一致，尺寸与底模实现嵌套，通过与所述底模第二层台阶内侧面的尺寸差实现蜡层壁厚；

步骤(2)在所述底模上涂覆一层石蜡，充满台阶使得所述蜡层上表面与所述底模上表面平齐；

步骤(3)在所述石蜡层上对应所述底模深台阶处用所述阳模加工出与所述矩形微针阵列对应的微盲孔阵列，然后再脱去所述阳模；或是在所述蜡层上对应底模深台阶处用激光加工出微盲孔阵列。

步骤(4)使用微量进样装置把0.1微升至0.5微升的液态碱金属铷(Rb)或铯(Cs)的单质注入到所述石蜡层上的微盲孔阵列中；

步骤(5)在所述顶模的台阶槽中，涂覆一层石蜡，充满所述顶模的台阶槽；

步骤(6)把所述顶模与底模中具有石蜡层的两个面对准并压合；

步骤(7)对所述顶模进行均匀加热，使所述顶模中的石蜡与所述顶模、底模结合处的石蜡层处于熔化或临界熔化状态，并保持设定的时间；

步骤(8)把扣合好的所述底模和顶模置于氢氧化钾溶液中进行腐蚀，得到蜡包阵列；

步骤(9)对所述蜡包阵列的每个蜡包进行分离，得到包覆有微量碱金属单质的微蜡包。

将碱金属单质进行微量碱金属蜡封的方法具有以下几个优点。首先，通过将碱金属包覆起来，可以有效地避免碱金属单质在空气中容易变质的问题，可以方便地将碱金属单质注入腔室，减少了腔室中原子杂质的含量，其次，方便了微型原子钟、微型原子陀螺、原子磁强计等器件的大规模生产。同时采用了结合硅基的MEMS工艺进行碱金属微量蜡封的制作，这种方法具有批量制作、工艺简单、成本低廉、易于与后端物理部分集成的特点。

加工底模为双层台阶结构主要有以下几点优点，首先，双层台阶结构的浅层大台阶有助于熔融态的石蜡涂覆，防止石蜡的自由流动。其次，双层台阶结构的深层小台阶保证了蜡包的壁厚，同时也起到了蜡片切割时的定位作用。