[发明专利]三氟化硼气体的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三氟化硼气体的制备工艺，属于化工领域。

背景技术

目前生产三氟化硼一般采用将20%的发烟硫酸、硼酐、萤石以9:1:3质量比加入到造气反应釜中与氟化氢在130°条件下反应生产三氟化硼气体，造出的气体在以上溶剂中络合反应得产品；此反应工艺的缺点是采用萤石粉做原料需要在较高的温度下进行，会造成能源的浪费，高温也会加剧设备的腐蚀和损坏，并且在生产过程中车间环境较差，三氟化硼气体中会含有大量的杂质对下游产品质量有一定的影响且是间歇生产，项目的上产能力有一定的限制；另外一种工艺就是在浓硫酸中加入硼酸后通入三氧化硫，最后通入氟化氢生成三氟化硼气体与溶剂络合得到产品；此反应存在不足的地方就是用到剧毒的三氧化硫，操作困难，稍有泄露会对环境造成较大污染，所产生的废酸三氧化硫含量较高不好利用、污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氟化硼气体的制备工艺。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

三氟化硼气体的制备工艺，包括以下步骤：

a、混合、造气步骤：

在常压下，将硼酸与20%发烟硫酸混合后，然后在反应塔中与氟化氢气体进行混合接触反应，反应为硼酸过量，按照硼酸与发烟硫酸混酸的质量：氟化氢气体的质量为9:0.8-0.9，生成氟硼酸，氟硼酸在发烟硫酸的存在下，在80—120°条件下，发生分解反应，从而生成了三氟化硼气体； 

b、吸收塔反应步骤：

上述造气工艺出来三氟化硼气体和副产硫酸，三氟化硼气体通过干燥净化处理；

c、副产硫酸的利用步骤：

将硫酸钠加入反应釜，然后再加入副产硫酸，硫酸钠和副产硫酸按照质量比为1:4-6反应，常温下反应生成硫酸氢钠，控制温度15-35°硫酸氢钠结晶，经过离心分离即得到硫酸氢钠。

本发明的优点：反应温度低、安全性高；无废渣，无废气对环境好；废液循环利用，副产硫酸氢钠有一定的市场经济；操作简便连续性强，容易控制等特点。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。

实施例1

三氟化硼气体的制备工艺，包括以下步骤：

a、混合、造气步骤：

在常压下，将硼酸与20%发烟硫酸混合后，然后在反应塔中与氟化氢气体进行混合接触反应，反应为硼酸过量，硼酸与发烟硫酸的质量比为8:1，按照硼酸与发烟硫酸混酸的质量：氟化氢气体的质量为9:0.8，生成氟硼酸，氟硼酸在发烟硫酸的存在下，在80°条件下，发生分解反应，从而生成了三氟化硼气体；

b、吸收塔反应步骤：

上述造气工艺出来三氟化硼气体和副产硫酸，三氟化硼气体通过干燥净化处理；

c、副产硫酸的利用步骤：

将硫酸钠加入反应釜，然后再加入副产硫酸，硫酸钠和副产硫酸按照质量比为1:4反应，常温下反应生成硫酸氢钠，控制温度15°硫酸氢钠结晶，经过离心分离即得到硫酸氢钠。

实施例2

三氟化硼气体的制备工艺，包括以下步骤：

a、混合、造气步骤：

在常压下，将硼酸与20%发烟硫酸混合后，然后在反应塔中与氟化氢气体进行混合接触反应，反应为硼酸过量，硼酸与发烟硫酸的质量比为7:2，按照硼酸与发烟硫酸混酸的质量：氟化氢气体的质量为9:0.85，生成氟硼酸，氟硼酸在发烟硫酸的存在下，在100°条件下，发生分解反应，从而生成了三氟化硼气体；

b、吸收塔反应步骤：

上述造气工艺出来三氟化硼气体和副产硫酸，三氟化硼气体通过干燥净化处理；

c、副产硫酸的利用步骤：

将硫酸钠加入反应釜，然后再加入副产硫酸，硫酸钠和副产硫酸按照质量比为1:5反应，常温下反应生成硫酸氢钠，控制温度25°硫酸氢钠结晶，经过离心分离即得到硫酸氢钠。

实施例3

三氟化硼气体的制备工艺，包括以下步骤：

a、混合、造气步骤：

在常压下，将硼酸与20%发烟硫酸混合后，然后在反应塔中与氟化氢气体进行混合接触反应，反应为硼酸过量，硼酸与发烟硫酸的质量比为5:4，按照硼酸与发烟硫酸混酸的质量：氟化氢气体的质量为9:0.9，生成氟硼酸，氟硼酸在发烟硫酸的存在下，在120°条件下，发生分解反应，从而生成了三氟化硼气体；

b、吸收塔反应步骤：

上述造气工艺出来三氟化硼气体和副产硫酸，三氟化硼气体通过干燥净化处理；

c、副产硫酸的利用步骤：