[发明专利]一种β-常春藤素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种β-常春藤素的制备方法，尤其是一种从植物中提取β-常春藤素的制备方法。

背景技术

β-常春藤素(β-Hederin),分子式：C₄₁H₆₆O₁₁，分子量：734.966，CAS登录号：35790-95-5，主要存在于五加科、毛茛科、败酱科多种植物中。其中五加科植物刺五加Acanthopanax  senticosus  (Rupr. et Maxim.) Harms的叶中含量丰富，其分子式如下。

现代研究表明，β-常春藤素具有非常强的抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

五加科植物刺五加Acanthopanax  senticosus  (Rupr. et Maxim.) Harms的根被作为中药刺五加使用，能益气健脾，补肾安神。用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。

现有技术中，尚没有适用于高纯度β-常春藤素工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的β-常春藤素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取刺五加叶，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-50℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。

CO₂超临界萃取压力25MPa，温度45℃, CO₂流量2ml/g生药·min。

CO₂超临界萃取时间100min。

逆流萃取的级数为8级。

制备所得β-常春藤素可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定β-常春藤素纯度。

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水溶液(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取β-常春藤素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备β-常春藤素，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取刺五加叶10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7级逆流萃取，合并正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:6的甲醇-二氯甲烷混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-6份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得β-常春藤素0.88g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2