[发明专利]一种从灯台树中提取哈勒酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种哈勒酮的制备方法，尤其是一种从植物中提取哈勒酮的制备方法。

背景技术

哈勒酮(Rengyolone),分子式：C₈H₁₀O₃，分子量：154.165，CAS登录号：93675-87-7,主要存在于山茱萸科、唇形科、玄参科多种植物中，其中山茱萸科植物灯台树 Bothrocaryum controversum Hemsl.中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，哈勒酮具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

山茱萸科植物灯台树 Bothrocaryum controversum Hemsl.的叶被作为中药灯台树使用，能清热平肝，消肿止痛。

现有技术中，尚没有适用于高纯度哈勒酮工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的哈勒酮的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取灯台树树叶，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-30MPa，温度40-60℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份的洗脱液，回收溶剂至干，即得。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。

CO₂超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO₂流量2ml/g生药·min。

CO₂超临界萃取时间120min。

制备所得哈勒酮可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定哈勒酮纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：234nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取哈勒酮2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备哈勒酮，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取灯台树树叶10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份的洗脱液，回收溶剂至干，即得哈勒酮1.6g，经HPLC检测，纯度为95.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取灯台树树叶10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力30MPa，温度60℃, CO₂流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份的洗脱液，回收溶剂至干，即得哈勒酮2.5g，经HPLC检测，纯度为94.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取灯台树树叶10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力25MPa，温度50℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份的洗脱液，回收溶剂至干，即得哈勒酮2.1g，经HPLC检测，纯度为96.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。