[发明专利]一种制备中间相炭微球的成套装置及催化剂预处理装置与制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备中间相炭微球的成套装置及催化剂预处理装置与制备方法。

背景技术

中间相炭微球具有高倍率放电性能、高安全性等突出优点，而成为目前最重要的锂离子动力电池负极材料。

已有的中间相炭微球制备方法包括热缩聚法、乳液法、悬浮法等。其中，乳液法由日本的Kodama等(Kodama M，Fujirua T，Esumi K et al.Carbon，1988，26(4)：595)所开发，该方法先将稠环芳烃化合物溶于一定量的热稳定介质(如硅油)中，经热处理后，将乳化成的中间相小球体再经过炭化和石墨化处理，即得中间相炭微球材料制品，该方法对热稳定介质的要求较高，并且，为了让中间相炭微球在炭化过程中保持一定的形状和结构，中间相炭微球在炭化前多需要进行氧化处理，故存在工艺流程复杂、设备繁多，难以实现规模化生产等缺陷。悬浮法(Lu Yonggen，Ling Licheng et al.Preparation of carbon microbeads from pitch and resinby suspention，新型炭材料，2001，16(6)：1-5)先将中间相沥青溶于有机溶剂中，利用表面活性剂与水或其他溶剂组成悬浮液，在一定温度下强力搅拌，使中间相沥青成球，然后加热除去有机溶剂，经冷却、滤析、预氧化、炭化后，即得。同乳化法相比，悬浮法使用了表面活性剂，能够有效防止中间相小球的凝结和结絮，并通过控制温度和搅拌速度，以控制中间相小球体的粒径，该方法要求使用可溶性中间相沥青，且工艺条件控制难度大。热缩聚法(CN02116840.7、CN101811694A等)公开了加入合适的催化剂，与沥青在一定温度和压力下进行热缩聚反应，反应结束后进行洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，即得中间相炭微球，该方法中通过加入催化剂以加快反应速度，提高反应收率，并降低生产成本，而成为目前中间相炭微球的主要制备方法。但是，该方法存在催化剂加入不便，且加入耗时长，并因催化剂的团聚与结块、原料与催化剂的混合不均、热缩聚反应局部过热等问题，而导致催化反应过于激烈、混合液喷槽起火等安全隐患。因此，如何有效解决热缩聚法的安全性成为人们迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种催化剂预处理装置，所述催化剂预处理装置包括筒体1、夹套2，其中，筒体上端设有加料仓3、循环消烟管5，筒体下端设有出料口9；优选夹套设有进水口14、出水口15。

本发明的优选技术方案中，加料仓3下端设置加料蝶阀4。

本发明的优选技术方案中，循环消烟管5与循环消烟泵7相连接，循环消烟泵7与消烟槽8相连接。

本发明的优选技术方案中，筒体1内设有搅拌装置，优选所述搅拌装置上设有搅拌轴12和搅拌桨13。

本发明的优选技术方案中，搅拌装置与减速机11相连接。

本发明的优选技术方案中，筒体1内和/或夹套2上设有温度检测器6。

本发明的优选技术方案中，筒体1下端出料口9与出料管道相连接，出料管道与计量装置10相连接，优选计量装置为计量泵。

本发明的优选技术方案中，所述筒体1内侧设有防腐蚀涂层。

本发明的优选技术方案中，所述催化剂选自选自对甲苯磺酸、铁的金属氧化物、镍的金属氧化物、钴的金属氧化物、铝的金属氧化物、铁的硝化物、镍的硝化物、钴的硝化物、铝的硝化物的任一种或其组合，优选为三氯化铝、二茂铁、对甲苯磺酸的任一种或其组合。

本发明的目的在于提供一种制备中间相炭微球的成套装置，其特征在于，所述成套装置包括本发明所述的催化剂预处理装置，其中，所述催化剂预处理装置包括筒体1、夹套2，筒体上端设有加料仓3、循环消烟管5；筒体下端设有出料口9；优选夹套设有进水口14、出水口15。

本发明的优选技术方案中，所述成套设备还包括热缩聚反应釜和计量装置(10)。

本发明的优选技术方案中，所述计量泵10依次与管道、反应釜相连接，将溶融催化剂经计量后加入反应釜，优选计量装置为计量泵，优选反应釜的釜体16外设有加热夹套19。

本发明的优选技术方案中，所述反应釜上端设有加料口17、安全阀18、循环消烟管道5；釜体16内部设有搅拌装置；釜体下端设出料口9。

本发明的优选技术方案中，反应釜的出料口9与放料罐20相连接。

本发明的优选技术方案中，催化剂预处理装置通过管道、计量装置与热缩聚反应釜相连接。