[发明专利]纳米金/氧化石墨烯复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米金/氧化石墨烯复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)，也就是单层石墨，是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，其厚度只有0.335纳米。它是一种完美的单层碳原子二维晶体，由一层六角蜂窝状的碳原子组成，碳原子可以藉由sp²共价键紧密相连组成二维的片层结构。石墨烯具有六角平面网状结构，六角平面内三个sp²杂化轨道互成120°角排列，与相邻碳原子形成共价键。每个碳原子与另外三个碳原子相连，六个碳原子在同一平面上形成正六边形的环，伸展形成片层结构。石墨烯由于结构独特、性能优异、理论研究价值高、应用前景广阔而备受关注。

然而，石墨烯除了难以制备外，还由于极强的疏水性，不能分散在水相中，大大限制了其在生物传感领域的应用。氧化石墨烯(GO)是含有丰富含氧官能团的石墨烯衍生物，可通过化学氧化剥离廉价的石墨而得，随后通过还原处理可制成石墨烯。因此，利用GO再经还原制备石墨烯已成为低成本、宏量制备石墨烯的一个重要途径，对促进石墨烯的宏量应用具有重大意义。GO具有良好的水溶性，易于成膜，普通实验室就能大批量生产，广泛用于生物传感领域，其缺点是导电性较石墨烯差。

发明内容

本发明提供一种纳米金/氧化石墨烯复合材料的制备方法，以增强材料的导电性。

本发明还提供上述制备方法所得的纳米金/氧化石墨烯复合材料。

所述纳米金/氧化石墨烯复合材料的制备方法为，以分散在水相中的氧化石墨烯为载体，在其表面通过原位直接还原氯金酸生成颗粒分布均匀的纳米金颗粒，得到纳米金/氧化石墨烯复合材料。

优选，在剧烈搅拌条件下，在氧化石墨烯与HAuCl₄充分混合的分散液中，加入硼氢化钠，使HAuCl₄还原，得到纳米金/氧化石墨烯复合材料。硼氢化钠还原HAuCl₄得到纳米金颗粒是一种已知反应，反应通常在碱性环境(一般加入碳酸钾调节)中进行，并需要加入保护剂。但是申请人发现，在氧化石墨烯存在的情况下，硼氢化钠还原HAuCl₄得到纳米金与上述已知反应条件存在下述区别：无需加入碳酸钾调节反应体系为碱性；无需加入保护剂。

更优选的是，在剧烈搅拌条件下，在0.1-0.5mL浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液与0.1-0.5mL浓度为10mg/mL HAuCl₄溶液充分混合的分散液中，加入0.035-0.17mg的硼氢化钠水溶液，还原HAuCl₄生成纳米金，反应在室温下即可迅速完成，快速制备纳米金/氧化石墨烯复合材料。

本发明的有益效果是：

按照上述技术方案进行反应：实验条件简单、操作方法简易，实验过程中未添加保护剂；微量NaBH₄作为还原剂加入，可迅速促使纳米金颗粒的形成；制备得到的纳米金颗粒绝大部分均修饰在GO表面，且形状规则、状态稳定、粒径分布均匀，纳米金修饰在GO表面可以增强GO的导电性和生物相容性。

附图说明

图1是实施例1所得纳米金/氧化石墨烯复合材料的透射电镜图；

图2是实施例1所得纳米金/氧化石墨烯复合材料修饰铂电极(曲线a)与空白氧化石墨烯修饰铂电极(曲线b)在亚铁氰化钾溶液中的循环扫描伏安图。

图3是实施例2所得纳米金/氧化石墨烯复合材料的透射电镜图。

具体实施方式

实施例1

一种纳米金/氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

1)称取1mg GO，溶解在1mL二次蒸馏水中，配置1mg/mL的GO溶液，

2)称取1g HAuCl₄，溶解在100mL容量瓶中，配置1％的HAuCl₄溶液，

3)在含有20mL蒸馏水的圆底烧瓶中，加入0.2mL 1mg/mLGO溶液，搅拌10分钟后，迅速加入0.1mL 1％的HAuCl₄溶液，继续剧烈搅拌10分钟，加入0.035mg NaBH₄。最后再搅拌20分钟即得到在GO上修饰纳米金的复合材料。

在本实施例中，GO和HAuCl₄的质量比为1∶5。产品透视电镜图如图1所示。GO上的纳米金颗粒形状为直径5nm左右的规则球形、状态稳定、粒径分布均匀。

图2是实施例1所得纳米金/氧化石墨烯复合材料修饰铂电极(曲线a)与空白氧化石墨烯修饰铂电极(曲线b)在亚铁氰化钾溶液中的循环扫描伏安图。