[发明专利]砂磨法制备导电态聚苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于导电态聚苯胺的制备方法，尤其涉及一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法。

背景技术

近些年来，聚苯胺作为一种新型功能高分子材料，因其具有较高的电导率、较好的氧化还原性能、良好的环境稳定性、特殊的掺杂机制、简单的合成方法以及特殊的光学和磁学性能而受到广泛的关注。

在现有制备聚苯胺的方法当中，溶液法以其聚合速率快速、工艺简单而著称，但其反应过后的废酸含量大，给水处理带来很大的压力；乳液法因其具有反应速率容易控制、产物粒径小且分布均匀、分子量高、热稳定性好等优点，是制备聚苯胺的最常见的工艺手段之一，但该方法存在用水量和乳化剂用量大的问题，且反应完后还要进行破乳处理，破乳后的滤液含有大量的乳化剂和废酸，给废水处理带来了很大的困难；研磨法通常是在研钵中进行手工研磨，虽然具有操作简便和环境友好等特点，但其研磨速度和力度不易控制，所得产物的性能差异很大，难以实现规模化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，而提供一种工艺简单、反应速度容易控制、对环境友好的导电态聚苯胺制备方法，即砂磨法制备导电态聚苯胺的方法。

本发明所涉及的一种砂磨法制备导电态聚苯胺方法，其具体步骤如下：

1) 将0.02mol苯胺加入到26.5ml 2.9 mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均匀，形成苯胺盐酸盐溶液；

2) 称取0.014~0.026mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，并依次加入上述苯胺盐酸盐溶液，同时加入直径为2mm的玻璃珠6.5g ，直径为3mm的玻璃珠6.5g，然后在200~1000r/min速度下砂磨30min，使其混合均匀；

3) 将0.016~0.039mol氧化剂加入反应器中，室温下砂磨反应1~5h，砂磨速度为200~1000r/min；

4) 抽滤，并用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60℃下真空干燥12h后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。

本发明所涉及的一种导电态聚苯胺砂磨法制备技术，其特征是：制备过程的步骤3)中，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种。

本发明所涉及的一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法，具有工艺简单、反应速度容易控制的优点，同时，与目前在液相中合成聚苯胺的方法(溶液法或乳液法)相比，其用水量相对较少，从而减轻了污水处理的压力，适合工业化生产。依据本发明所制得的导电态聚苯胺，其电导率可达5.3S/cm。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例1

将0.02mol苯胺加入到26.5ml 2.9mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均匀，形成苯胺盐酸盐溶液；将0.014mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液，同时加入直径为2mm的玻璃珠6.5g ，直径为3mm的玻璃珠6.5g，然后在200r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均匀；将0.016mol过硫酸铵加入上述反应器中，200r/min砂磨速度下砂磨5h；抽滤，并用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60℃下真空干燥12h后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为3.8S/cm。

实施例2

将0.02mol苯胺加入到26.5ml 2.9mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均匀，形成苯胺盐酸盐溶液；将0.020mol 十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液，同时加入直径为2mm的玻璃珠6.5g ，直径为3mm的玻璃珠6.5g，然后在400r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均匀；将0.020mol过硫酸钠加入上述反应器中，400r/min砂磨速度下砂磨5h；抽滤，用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60℃下真空干燥12h后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为5.3S/cm。

实施例3