[发明专利]一种壳聚糖基树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及壳聚糖改性，尤其是涉及一种壳聚糖基树脂的制备方法。

背景技术

壳聚糖是2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1，4糖苷键形式连接而成的为糖，为甲壳素的脱乙酰化产物，分子链中含有大量的胺基、羟基和N～乙酰基等活性基团，有利于直接吸附和化学接枝改性，而经过改性之后生成的高分子具有无毒、可完全被生物降解、在自然界可形成良性循环等诸多优点，显示了良好的应用前景。但由于壳聚糖的氨基在酸性溶液中易被质子化，导致了其溶解流失，故在一定程度上限制了其应用。

而现有的壳聚糖改性，多是通过含双官能团的醛或酸酐等与壳聚糖进行交联反应，改变壳聚糖原有的线性结构为交联的网状结构，使其不易溶于酸性介质，从而合成一种既有较好的机械强度，同时又有良好的吸附性能的离子吸附剂。但是该方法存在制备成本高，交联率不高，力学性质不稳定等特点。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种壳聚糖基树脂的制备方法，该方法能够在较温和的条件下生成交联壳聚糖树脂，合成工艺简单，制备成本低。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种壳聚糖基树脂的制备方法，是将甲醛作为交联剂，与壳聚糖发生化学交联得到新型的交联壳聚糖树脂材料，具体包括以下步骤，

第一步，将1.0～3.0g壳聚糖，加入到50～160ml质量分数为1～5％的乙酸溶液中；

第二步，在所述壳聚糖乙酸溶液中，加入与壳聚糖乙酸溶液等体积的液体石蜡，同时加入1～5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化；

第三步，往分散乳化后的溶液中滴加5～15ml质量分数为37％～40％的甲醛溶液进行反应，反应温度为40～80℃，反应时间为30～90min，搅拌速率400～600r/min，体系pH值在碱性条件下；

第四步，反应结束后过滤，用高于乙酸溶液体积1～1.5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物，真空干燥至恒量，得到所述壳聚糖基树脂。

与现有技术相比，本发明的优点在于

一、反应条件温和，设备简单，易于操作；

二、采用甲醛为交联剂，有利于降低成本，产物交联率可达200％以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

一种壳聚糖基树脂的制备方法，包括以下步骤，

第一步，将3.0g壳聚糖，加入到160ml质量分数为2％的乙酸溶液中；

第二步，在所述壳聚糖乙酸溶液中，加入160ml液体石蜡，同时加入3ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化；

第三步，往分散乳化后的溶液中滴加5ml质量分数为40％的甲醛溶液进行反应，反应温度为50℃，反应时间为50min，搅拌速率600r/min，体系ph值调为10；

第四步，反应结束后过滤，用高于乙酸溶液体积1倍用量的石油醚抽提除去残留有机物，真空干燥至恒量，得到所述壳聚糖基树脂。

制得的交联壳聚糖的交联率可达到207.47％。

实施例二

一种壳聚糖基树脂的制备方法，包括以下步骤，

第一步，将1g壳聚糖，加入到50ml质量分数为1％的乙酸溶液中；

第二步，在所述壳聚糖乙酸溶液中，加入50ml液体石蜡，同时加入1ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化；

第三步，往分散乳化后的溶液中滴加10ml质量分数为37％％的甲醛溶液进行反应，反应温度为40℃，反应时间为30min，搅拌速率400r/min，体系pH值为11；

第四步，反应结束后过滤，用高于乙酸溶液体积1.5倍用量的石油醚抽提除去残留有机物，真空干燥至恒量，得到所述壳聚糖基树脂。

实施例三

一种壳聚糖基树脂的制备方法，包括以下步骤，

第一步，将2g壳聚糖，加入到100ml质量分数为5％的乙酸溶液中；

第二步，在所述壳聚糖乙酸溶液中，加入100ml液体石蜡，同时加入5ml的脱水山梨醇单油酸酯溶液使之分散乳化；

第三步，往分散乳化后的溶液中滴加15ml质量分数为39％的甲醛溶液进行反应，反应温度为80℃，反应时间为90min，搅拌速率500r/min，体系pH值为8；

第四步，反应结束后过滤，用高于乙酸溶液体积1.2倍用量的石油醚抽提除去残留有机物，真空干燥至恒量，得到所述壳聚糖基树脂。

实施例四

一种壳聚糖基树脂的制备方法，包括以下步骤，