[发明专利]含铱发光材料及其制备方法和应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及光电领域，尤其涉及一种含铱发光材料及其制备方法和应用。

【背景技术】

近年来，有机发光二极管(OLED)取得了较大的发展。在三基色中，红光和绿光二极管都已经接近实际应用的要求，但蓝光材料的带隙较宽，较低的最高占据轨道(HOMO)能级，因此存在较大的载流子注入能垒；同时，蓝光材料的发射能量高、不稳定、易发生能量转移而引起发射色不纯，因此发展相对缓慢。然而，现有的蓝色发光材料发射的篮光色纯度不高，从而限制了蓝色发光材料的应用。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种能发射高色纯度的蓝光的含铱发光材料。

此外，还有必要提供一种含铱发光材料的制备方法。

此外，还有必要提供含铱发光材料在有机电致发光器件中的应用。

一种含铱发光材料，具有如下结构式：

一种含铱发光材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、提供如下结构式表示的化合物A：

步骤二、在无氧条件下，将所述化合物A同三水合三氯化铱按摩尔比3∶1～5∶1在溶剂中反应生成二桥化合物B：

步骤三、在无氧条件下，将所述二桥化合物B同3-三氟甲基-5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑按摩尔比1∶2.5～1∶4在溶剂中混合，在甲醇钠和三氟乙酸银的混合物的催化作用下进行配体交换反应生成含铱发光材料I：

在优选的实施例中，步骤二中的溶剂为2-乙氧基乙醇，反应温度为反应液的回流温度。

在优选的实施例中，步骤三中的溶剂选自三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃及2-乙氧基乙醇中的一种，反应温度为反应液的回流温度。

在优选的实施例中，步骤二还包括将二桥化合物进行分离纯化的步骤，分离纯化步骤如下：向化合物A同三水合三氯化铱的反应后的混合液进行减压浓缩处理，之后以二氯甲烷为洗脱液对浓缩液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的二桥化合物B。

在优选的实施例中，步骤三还包括将含铱发光材料进行分离纯化的步骤，分离纯化步骤如下：将二桥化合物B同3-三氟甲基-5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑的反应后的混合液进行减压浓缩处理，之后向浓缩液中加入适量蒸馏水以析出固体，然后过滤收集析出的固体，用正己烷、乙醚超声洗涤固体数次，最后以乙酸乙酯与正己烷的混合液为洗脱液对粗产物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的含铱发光材料。

在优选的实施例中，化合物A的制备过程包括如下步骤：

首先，提供如下结构式表示的化合物D和F，

其次，在无水无氧条件下，将化合物D同二异丙胺基锂的四氢呋喃溶液在溶剂中-78℃下反应后，再和硼酸三甲酯在室温下反应生成化合物E：

其中，其中化合物D与二异丙胺基锂的按摩尔比为1∶1～1∶1.5，硼酸三甲酯与化合物D的摩尔比为1∶1～1.5∶1；

最后，将制得的化合物E同化合物F在溶剂中混合后，在催化剂的催化作用下发生Suzuki偶联反应生成所述化合物A：

Suzuki偶联反应的温度为回流反应温度；使用的催化剂为K₂CO₃与Pd(PPh₃)₄共催化剂，其中K₂CO₃摩尔量为化合物E的10倍，Pd(PPh₃)₄与化合物E的摩尔百分比为0.5％，溶剂为四氢呋喃与水的混合液。

在优选的实施例中，还包括对化合物E进行分离纯化的步骤，分离纯化步骤如下：用质量分数为5％的NaOH水溶液来终止反应混合液反应，然后用3mol/l的HCl水溶液调混合液pH值至中性，接着用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相，最后浓缩有机相，得到化合物E。

在优选的实施例中，还包括对化合物A进行分离纯化的步骤，分离纯化步骤如下：

首先在反应混合液中加入适量蒸馏水后，用乙酸乙酯多次萃取，合并有机相，然后用无水MgSO₄干燥有机相，过滤，浓缩滤液，最后使用乙酸乙酯与正己烷混合液作淋洗剂对滤液残留物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物A。

一种有机电致发光器件，包括发光层，发光层的材质为含铱发光材料。