[发明专利]一种控制氧化锌纳米颗粒形貌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种控制氧化锌纳米颗粒形貌的方法。

背景技术

纳米氧化锌与普通氧化锌相比，具有更为优良的物理化学特性。尤其是在压电，荧光，光催化特性方面较为突出。这些优良的性质使得纳米氧化锌在能源、环境以及工业催化等应用领域具有潜在的价值，因而受到科研工作者的普遍关注。由于纳米氧化锌表面结构中存在大量缺陷，使其在光催化降解有机污染物方面的作用显著。氧化锌的带隙能Eg为3.2eV，波长低于387.5nm(λg＝1240/Eg)的紫外光源均可作为其激发光源。当纳米氧化锌材料受到大于禁带宽度能量的光子照射后，电子从价带跃迁到导带，产生电子-空穴对，电子具有还原性，空穴具有氧化性。光生e^-和h⁺除了可以直接与反应物作用，还可与吸附在催化剂上的其它电子受体或给体发生反应。空穴与纳米氧化锌材料表面的OH^-反应生成氧化性很高的OH·自由基，活泼的OH·能够将水中的有机燃料污染物氧化为CO₂和H₂O。由于氧化锌不同晶面的表面结构不同使其稳定性和表面缺陷数量存在较大差异，因此导致具有不同晶面的氧化锌的光催化效果不同，例如：Hajime Haneda(Morphologies of zinc oxide particles and their effects on photocatalysis，Chemosphere，2003，5，129-137)小组采用不同方法合成了不同形貌的氧化锌纳米晶，发现其光催化活性和表面形貌有密切关系。基于这样一个原因，氧化锌纳米材料的形貌和表面结构控制成为一大研究热点。人们发展了许多具有不同表面结构和形貌的纳米氧化锌颗粒的制备方法。最典型的是气相沉积和湿化学方法。气相沉积方法因重现性不好、无法大量生产等缺点而很少用于光催化剂研究。湿化学方法是大量制备形貌和结构可控的氧化锌纳米材料的一个好的选择。然而，目前采用湿化学方法大多利用表面稳定剂的吸附作用来控制氧化锌纳米材料的形貌。这样制备的氧化锌纳米材料表面因为有稳定剂包裹而使得其光催化活性受到影响而降低。于是如何通过选择适当的合成条件，避开表面稳定剂对氧化锌表面结构的影响成为未来氧化锌纳米材料能否在光催化领域应用的关键挑战。

发明内容

本发明的目的为提供一种能够控制氧化锌纳米颗粒形貌的方法，通过该方法可以制备具有形貌可控和缺陷浓度可控的氧化锌纳米晶体颗粒，并且在该制备方法中不需要使用表面稳定剂。

本发明的发明人经过深入的研究，结果发现通过控制N，N-二甲基甲酰胺和水的比例以及N，N-二甲基甲酰胺、水和六水合硝酸锌的接触时间，可以制备具有形貌可控和缺陷浓度可控的氧化锌纳米晶体颗粒。

即，本发明提供一种控制氧化锌纳米颗粒形貌的方法，该方法包括在温度为110-140℃下，将N，N-二甲基甲酰胺、水和六水合硝酸锌接触，其中，通过控制N，N-二甲基甲酰胺和水的比例以及N，N-二甲基甲酰胺、水和六水合硝酸锌的接触时间来得到不同形貌的氧化锌纳米颗粒。

与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：

1、本发明方法简单且易于操作，仅采用溶剂热化学合成氧化锌纳米晶体颗粒，所需步骤较少。

2、本发明使六水合硝酸锌在N，N-二甲基甲酰胺中自发水解，不需要添加其他能够提供氢氧根的物质，所需反应物质较少。

3、本发明制备的氧化锌纳米晶体颗粒，没有添加任何表面稳定剂，使得活性位点不被覆盖，有助于增强其作为催化剂的催化效率。

4、本发明制备的三种氧化锌纳米晶体颗粒，其表面缺陷浓度由反应水量控制，其晶面的生长也与水量相关，可以通过简单的水量调节制备不同光催化活性，发光性质的氧化锌纳米材料。

附图说明

图1为本发明所制备的氧化锌纳米颗粒的扫描电子显微镜图片，其中，图1中的a和b为实施例1所制备的棒状氧化锌纳米颗粒的扫描电子显微镜图片；图1中的c和d为实施例2所制备的截角六棱锥状氧化锌纳米颗粒的扫描电子显微镜图片；图1中的e和f为实施例3所制备的多层盘状氧化锌纳米颗粒的扫描电子显微镜图片。

图2为实施例1所制备的棒状氧化锌纳米颗粒的X射线光电子能谱O1s峰图。

图3为实施例2所制备的截角六棱锥状氧化锌纳米颗粒的X射线光电子能谱O1s峰图。

图4为实施例3所制备的多层盘状氧化锌纳米颗粒的X射线光电子能谱O1s峰图。

具体实施方式