[发明专利]一种纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、钛片预处理：将钛片依次在无水乙醇、盐酸、无水乙醇和蒸馏水中分别超声清洗10～20min；所述盐酸的质量分数为20%；

b、制备二氧化钛纳米管阵列：将预处理晾干后的钛片作为阳极，铂片作为阴极置于0.2～0.5M的HF溶液中，在10～30V的电压下常温反应1～3h，制得二氧化钛纳米管阵列；

c、高温焙烧：将b步骤所得的二氧化钛纳米管阵列在氮气或空气氛围中焙烧1～5h，焙烧温度为350～500℃；

d、均匀负载纳米铂镍双金属颗粒：在溶质组成为100～300g/L的NiSO₄· 6H₂O、15～45g/L 的NiCl₂、15～45g/L的H₃BO₃和1～10g/L的H₂PtCl₆·6H₂O水溶液中，将经c焙烧后的二氧化钛纳米管阵列作为工作电极，铂片作为辅助电极，银/氯化银电极作为参比电极，采用多电流（或多电位）脉冲阶跃法将纳米铂镍双金属颗粒负载于二氧化钛纳米管阵列上制得纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料。

2.根据权利要求1所述的纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：所述d中多电流（或多电位）脉冲阶跃法采用多电流控制模式，较大的阴极电流密度为-350～-650mA/cm²，较小的阴极电流密度为-5～-20mA/cm²，阴极电流时间分别为5～20ms，电流关断时间为0.08～1s，多电流脉冲阶跃周期为50～400。

3.根据权利要求2所述的纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：所述d中多电流（或多电位）脉冲阶跃法采用多电位控制模式，较大的阴极电位为-2.5～-4.5V，较小的阴极电位为-0.2～-0.4V，阴极电位时间分别为5～20ms，电位关断时间为0.08～1s，多电位脉冲阶跃周期为20～200。

4.根据权利要求3所述的纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：d中多电流（或多电位）脉冲阶跃电沉积时的反应温度控制在10～65℃，反应过程中不断搅拌，搅拌速度为10～60转/s。

5.根据权利要求4所述的纳米铂镍双金属/二氧化钛纳米管阵列复合材料的制备方法，其特征在于：d中多电流（或多电位）脉冲阶跃电沉积时的反应温度控制在35～65℃，反应过程中不断搅拌，搅拌速度为20～40转/s。