[发明专利]硝酸锂的制取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取硝酸锂的方法。

技术背景

 硝酸锂是一种较常用的锂盐化学品，近年来在锂离子电池电解液中得以添加使用。

通常，硝酸锂是用如下方法制备的：将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸进行反应，然后将处理好的溶液蒸发、结晶、分离、干燥得到无水硝酸锂产品。

该方法的主要缺陷为：产品成本高；生产过程中物料流通量和能耗较高；蒸发过程中只能使用高压蒸汽或电加热设备；操作条件苛刻；对设备、分离介质、操作人员安全防护的要求较高；母液必须加入较多水稀释才能继续流通循环使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备硝酸锂的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

（1）纯水中加入重量浓度为40-98%的硝酸，加入碳酸锂或氢氧化锂进行中和反应，然后用氢氧化锂中和至pH为7±0.5，获得硝酸锂溶液，加入沉淀剂，过滤；

组分的重量比为：65-98%的硝酸∶水∶碳酸锂或氢氧化锂＝1∶0.32～1∶0.35～0.67；

加入沉淀剂，沉淀钙、镁、硫酸根杂质；

所述的沉淀剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡等；

沉淀剂∶碳酸锂或氢氧化锂＝1∶100～1000，重量比；

（2）将步骤（2）获得的硝酸锂溶液送入蒸发器，蒸发至溶液的温度为150℃±10℃；

（3）将步骤（2）获得的产物，冷却至50℃±10℃，结晶；

（4）将步骤（3）的产物固液分离，收集分离出的固体产物，为半水硝酸锂，真空干燥，即得到无水硝酸锂产品；

干燥压力为-0.02～-0.092 MPa，干燥温度为100～180℃；干燥温度需要严格控制，就不会发生溶解、结块等现象；

固液分离获得的硝酸锂母液，返回步骤（1），循环使用。

本发明的方法，产品成本低，能耗较低，操作条件温和，母液不必须加入较多水稀释，就能继续流通循环使用。

具体实施方式

下列实施例仅在说明本发明，而不限制本发明的范围。

实施例1

 所用碳酸锂和氢氧化锂为工业级，其含量为99.0-99.5%，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm，所用硝酸为工业级，含量为98%。

（1）5M3搪瓷反应釜中加入纯水1500Kg，开启引风机，加入硝酸1500Kg，搅拌下加入工业级碳酸锂800Kg，加完后搅拌30分钟，用氢氧化锂调整溶液PH=7±0.5，约需要氢氧化锂70Kg；

（2）加入2.13Kg草酸，加入4.01Kg氢氧化钡，沉淀钙、镁、硫酸根杂质。

（3）将溶液用板框压滤机进行过滤；

（4）将过滤好的溶液加入到3M3不锈钢蒸发釜中，搅拌下用蒸汽加热至沸，进行蒸发，优选的，在中间补加过滤好的硝酸锂溶液，控制好液位，蒸发终点温度为150℃±10℃；

（5）将蒸发好的硝酸锂溶液冷却至60℃，析出半水硝酸锂结晶；

(6)冷却结晶好的硝酸锂溶液用离心机进行固液分离，得到703Kg半水硝酸锂结晶，得到的母液加入150Kg纯水存放待用；

(7) 分离出的半水硝酸锂湿料用1.5M3不锈钢双锥真空干燥机进行干燥，开启回转，开启真空系统，开启蒸汽加热物料，最终干燥温度为125℃，干燥机真空压力为-0.092 Mpa；

干燥后的硝酸锂冷却至35℃下，得到粉状无水硝酸锂产品；

采用上海市企业标准规定的方法进行检测，水份重量含量0.08%，钠、钾、钙、镁、硫酸根等重要杂质含量均小于100ppm，产品品质远好于普通工业级产品标准。

实施例2

所用碳酸锂和氢氧化锂为工业级，其含量为99-99.5%，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm，所用硝酸为工业级，含量为98%。

（1）5M3搪瓷反应釜中加入纯水1500Kg，开启引风机，加入硝酸1500Kg，搅拌下加入工业级碳酸锂800Kg，加完后搅拌30分钟，用氢氧化锂调整溶液PH=7±0.5，约需要氢氧化锂70Kg；

（2）加入2.05Kg草酸，加入3.88Kg氢氧化钡，沉淀钙、镁、硫酸根杂质。

（3）将溶液放出到储槽中，与实施例1的母液合并用压滤机进行过滤。