[发明专利]一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮Ⅰ的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吖啶酮Ⅰ的制备方法，尤其是一种从植物中提取吖啶酮Ⅰ的制备方法。

背景技术

吖啶酮Ⅰ(Citracridone I),分子式：C20H19NO5，分子量：353.374，CAS登录号：81525-61-3，主要存在于芸香科多种植物的根及根皮中，其中芸香科植物扁平桔Citrus depressa Hayata的根中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，吖啶酮Ⅰ具有非常强的解痉作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

芸香科植物扁平桔Citrus depressa Hayata的根作为中药橘根使用。具有行气止痛的功效。

现有技术中，尚没有适用于高纯度吖啶酮Ⅰ工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的吖啶酮Ⅰ的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7%，萃取压力10-30MPa，温度30-60℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-180min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。 

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。

CO₂超临界萃取压力20MPa，温度45℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间150min 。

大孔吸附树脂选自D102型、AB-8型、HPD-700型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70%，收集量为5倍量柱体积。

制备所得吖啶酮Ⅰ可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定吖啶酮Ⅰ纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙睛(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：340nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取吖啶酮Ⅰ2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备吖啶酮Ⅰ，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取扁平桔根皮10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力10MPa，温度30℃, CO₂流量1ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮Ⅰ11.3g，经HPLC检测，纯度为94.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取扁平桔根皮10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为7%，萃取压力30MPa，温度60℃, CO₂流量3ml/g生药·min，萃取时间180min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到HPD-700型大孔吸附树脂柱上吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮Ⅰ13.2g，经HPLC检测，纯度为93.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取扁平桔根皮10Kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度45℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得吖啶酮Ⅰ12.6g，经HPLC检测，纯度为96.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。