[发明专利]一种辽东楤木苷E的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种辽东楤木苷E的制备方法，尤其是一种从植物中提取辽东楤木苷E的制备方法。

背景技术

辽东楤木苷E(Elatoside E),分子式：C₄₆H₇₄O₁₆，分子量：883.081，CAS登录号：156980-30-2，主要存在于五加科、蒺藜科多种植物中。其中五加科植物辽东楤木Aralia elata (Miq.) Seem.根皮中含量丰富，其分子式如下。

现代研究表明，辽东楤木苷E具有非常强的降血糖作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

五加科植物辽东楤木Aralia elata (Miq.) Seem.的根皮被作为中药刺龙牙使用，能益气补肾、祛风利湿、活血止痛。

现有技术中，尚没有适用于高纯度辽东楤木苷E工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的辽东楤木苷E的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取辽东楤木根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的浓度为60-80%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上进行吸附，70-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

微波萃取用乙醇的浓度为70%，用量为原料质量的8倍量体积。

微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟。

逆流萃取的级数为7级。

大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为75%。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

制备所得辽东楤木苷E可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定辽东楤木苷E纯度。

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水溶液(95∶5)；流速：1mL/min；检测波长：267nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取辽东楤木苷E2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备辽东楤木苷E，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取辽东楤木根皮10Kg，粉碎，加入60L浓度为60%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，取药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上进行吸附，70%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东楤木苷E0.59g，经HPLC检测，纯度为95.6%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取辽东楤木根皮10Kg，粉碎，加入100L浓度为80%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上进行吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东楤木苷E0.73g，经HPLC检测，纯度为93.7%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取辽东楤木根皮10Kg，粉碎，加入80L浓度为70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行7级级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上进行吸附，75%乙醇洗脱，收集5倍量倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东楤木苷E0.68g，经HPLC检测，纯度为97.3%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。