[发明专利]一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺有效
| 申请号: | 201110143759.1 | 申请日: | 2011-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN102285921A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
| 发明(设计)人: | 高红云;王西;刘文兵 | 申请(专利权)人: | 上海瑞博化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 张美娟 |
| 地址: | 200231 上海市徐汇*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 咪唑 衍生物 合成 工业化 生产 新工艺 | ||
1.一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:其具体步骤为:
1)底物为烷基、苯基或苯基取代的咪唑在-39℃~50℃温度范围下加入有机溶剂中;慢慢滴入正丁基锂试剂,保持体系温度在零下39℃-50℃温度范围内;
2)反应完后,保持体系温度在零下39℃-50℃温度范围内加入甲酸酯或甲酰胺类溶剂中反应3-8h后,用盐酸水溶液调节pH至9~10,加入乙酸乙酯溶剂进行萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩得到咪唑-2-醛或其衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:反应通式为:
其中:R为C1-C8的烷基、苯基或取代的苯基。
3.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的有机溶剂为醚类溶剂、芳烃溶剂和烷烃溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的醚类溶剂为四氢呋喃、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种,所述的芳烃溶剂为甲苯和苯中的一种,所述的烷烃溶剂为戊烷和正己烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的正丁基锂试剂的浓度为1mol/l~3mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的甲酸脂类溶剂为甲酸甲酯和甲酸乙酯中的一种;所述的甲酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的盐酸水溶液的质量分数1~36%。
8.根据权利要求7所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:所述的盐酸水溶液的质量分数10%。
9.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:用上面方法制备过程中各试剂的摩尔比为:咪唑物∶正丁基锂∶甲酸酯类或甲酰胺类=1∶0.8~2∶0.8~2.5。
10.根据权利要求9所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:各试剂的摩尔比为:咪唑物∶正丁基锂∶甲酸酯或甲酰胺类=1∶1~1.2∶1~2.0。
11.根据权利要求1所述的一种由咪唑或其衍生物合成咪唑-2-醛或其衍生物的工业化生产新工艺,其特征在于:步骤1)和步骤2)中所述的温度范围为-20℃~40℃。
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