[发明专利]一种含氮脂环结构反相键合相填料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含氮脂环结构反相键合相填料，其特征在于具有如下结构通式：

                                                   

其中， 

R₁为C_1-30的烷基；

R₂为C_1-30的烷基，或   ；

n为3～30的整数。

2.按照权利要求1所述的一种含氮脂环结构反相键合相填料，其特征在于：R₁为C_12-14烷基；R₂为甲基或 ；n为3。

3.权利要求2所述的一种含氮脂环结构反相键合相填料的制备方法，其特征在于制备方法如下：

1）一次烷基化

取4-氨基哌啶和碳酸钾，加入甲苯，在70℃油浴中搅拌，然后向混合液中加入卤代烷，反应在70℃下搅拌24小时，减压除去溶剂，得化合物Ⅰ；

2）酰化

取化合物Ⅰ，以吡啶作溶剂，冰盐浴下滴加对甲基苯甲酰氯或醋酐，氮气保护，室温下搅拌，TLC检测反应结束，有机相经水萃取，蒸干有机相，得化合物Ⅱ；

3）二次烷基化

取氢化钠和四氢呋喃，搅拌形成悬浊液，将化合物Ⅱ溶解于四氢呋喃，加入到悬浊液中, 50℃，搅拌1小时后，向混合物中慢慢滴加含有烯丙基溴的四氢呋喃， 50℃下搅拌1.5小时，减压除去四氢呋喃，用水和二氯甲烷进行萃取，有机相经柱层析分离，得化合物Ⅲ；

4）硅烷化

取二甲基一乙氧基硅烷和化合物Ⅲ于圆底烧瓶中，以氯铂酸作催化剂，将圆底烧瓶上接一个回流冷凝管，冷凝管管口接一个干燥管反应12小时，粗产品经重结晶得化合物Ⅳ；

5）硅醚化

取硅胶置于三口瓶中，安装上回流装置，氮气保护下加入甲苯，然后再向硅胶中加入溶有化合物Ⅳ的甲苯，回流反应12小时，抽滤，冲洗，干燥，得目标产物。

4.权利要求1或2所述的一种含氮脂环结构反相键合相填料用于有机化合物的分析、分离和纯化。