[发明专利]磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法及其在吸附分离重金属离子中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备方法及其在吸附分离重金属离子中的应用，属于化学、纳米材料科学与技术以及工农业废水中重金属离子吸附和分离处理应用等技术领域。 

背景技术

重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多，造成重金属如砷、铬等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。以各种化学状态或化学形态存在的重金属，在进入环境或生态系统后就会存留、积累和迁移，造成危害。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。 

吸附法是一种传统的水处理方法。活性炭作为处理金属离子废水中一种常用的吸附剂，其主要是利用活性炭的物理吸附、化学吸附、氧化、催化氧化和还原等性能去除水中污染物。但活性炭生产成本较高，处理费用昂贵。纳米材料由于其表面效应使得纳米粒子的比表面积显著增大，吸附性能优良，作为吸附材料在水处理中有着巨大的应用前景，是非常有研究价值的一类吸附剂。纳米Fe₃O₄粉体，化学性能稳定，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，对于重金属离子吸附方面的研究是其众多研究热点中的一个。Yavuz，C.T[Yavuz，C.T.；Mayo，J.T.；Yu，W.W.；Prakash，A.；Falkner，J.C.；Yean，S.；Cong，L.；Shipley，H.J.；Kan，A.；Tomson，M.；Natelson，D.；Colvin，V.L. Low-field magnetic separationofmonodisperse Fe₃O₄nanocrystals.Science 2006，314：964-967.]等报道油酸修饰的磁性Fe₃O₄纳米粒子具有很强的吸附As(III)和As(V)离子的作用。J.T.Mayo[Theeffect of nanocrystalline magnetite size on arsenic removal J.T.Mayoa，C.Yavuza，S.Yeanb，L. Congb，H.Shipleyb，W.Yua，J.Falknera，A.Kanb，M.Tomsonb，V.L.Colvin Science and Technology of Advanced Materials 2007，8：71-75.]等研究了纳米Fe₃O₄的粒径变化对砷吸附的影响，当Fe₃O₄的粒径从300nm降为12nm时，As (V)和As(III)的吸附容量都提高了近200倍。 

但是，上述所采用的磁性纳米粒子均采用有机热解合成方法，反应条件不易控制，其所用原料价格昂贵，生产成本高。水热合成是一种制备纳米材料的重要方法。其最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉末，所得粉末的粒度范围通常可达纳米量级，且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及形貌可控等特点。在超细(纳米)粉末的各种制备方法中，水热法被认为是环境污染少、成本较低、易于商业化的一种较强竞争力的方法。 

发明内容

本发明的目的是为了解决水溶液中重金属离子去除的技术难题，提出了磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备方法及其在吸附分离重金属离子中的应用。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 

本发明的磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备方法，采用水热合成法，以水为溶剂，具体步骤为： 

1)制备三氯化铁水溶液，然后加入抗坏血酸，得到溶液； 

2)在步骤1)得到的溶液中加入水合肼，然后转移至不锈钢反应釜中使其发生反应，反应结束后离心分离，将获得的沉淀物洗涤、干燥，得到磁性Fe₃O₄纳米粒子； 

上述步骤1)中三氯化铁水溶液是将FeCl₃·6H₂O溶于水所得，三氯化铁水溶液中Fe³⁺的浓度为0.01～1mol/L，加入的抗坏血酸与三氯化铁水溶液中Fe³⁺的摩尔比为0.77～7.7；