[发明专利]一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，包括水解、脱色、浓缩和萃取，其特征在于所述的水解为将壳聚糖与含硫酸氢盐的酸性离子液体在水中水解反应2～5小时；其中，反应温度为80～140℃，壳聚糖与含硫酸氢盐的酸性离子液体的质量体积比1∶3～5，水的用量为壳聚糖质量的3～6倍。

2.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的脱色为加入壳聚糖0.5％～1.5％质量分数的活性炭脱色。

3.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的浓缩为脱色后过滤得到的滤液加热浓缩去除水分。

4.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的萃取为向浓缩后得到的浓缩液中加入浓缩液2～4倍体积的有机溶剂，搅拌1～2小时，静置2～3小时，结晶析出，过滤，得到粗品；其中，有机溶剂为醇类或酮类溶剂。

5.根据权利要求4所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于将制备得到的粗品用相对于粗品质量的2～4倍的无水乙醇浸泡2～3小时，搅拌过滤、干燥。

6.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的含硫酸氢盐的酸性离子液体为甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体或吡啶类硫酸氢盐离子液体。

7.根据权利要求6所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体为1-H-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-丙基璜酸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体，吡啶类硫酸氢盐离子液体为正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体。

8.根据权利要求2所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的活性炭粒度为过100～150目筛，脱色温度控制在75～85℃，脱色时间为1～1.5小时。

9.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的浓缩温度控制在70～100℃。

10.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸盐的制备方法，其特征在于所述的方法具体包括以下步骤：

a)水解：将含硫酸氢盐的酸性离子液体升温至50～60℃，再按壳聚糖与含硫酸氢盐的酸性离子液体的质量体积比1∶3～5的比例加入壳聚糖，同时加入壳聚糖质量的3～6倍的水，逐步升温搅拌使得壳聚糖溶解后，升温至80～140℃，保温水解反应2～5小时；

b)脱色：水解完毕后，再加入壳聚糖0.5％～1.5％质量分数的活性炭脱色，过滤；

c)滤液浓缩：将上述滤液浓缩，去除水分；

d)萃取：向浓缩液中加入浓缩液2～4倍体积的有机溶剂，搅拌1～2小时，静置2～3小时，结晶析出，过滤得到粗品；

e)精制：将粗品用相对于粗品质量的2～4倍的无水乙醇浸泡2～3小时，搅拌过滤，滤出结晶，干燥。