[发明专利]磁性壳聚糖纳米微粒的制备及其处理重金属废水的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备及其处理重金属废水的方法。

背景技术

壳聚糖是性能优异的天然高分子材料之一，壳聚糖前体甲壳素广泛存在于虾蟹等甲壳类动物，是世界上仅次于纤维素的第二大类天然高分子化合物。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基化产物，分子链中含有活性基团-NH₂和-OH，具有良好的络合作用，能够络合水体中的重金属离子。

但是壳聚糖在实际应用中也存在着不足之处，首先弱的化学抵抗力和机械强度限制了壳聚糖凝胶纳米微粒的应用，其次污染物经吸附脱除后，很难有效快速地从水体中分离。近年来，磁分离技术已被应用到水处理行业中，它是借助磁场力的作用，对不同磁性物质进行分离的一种技术，具有处理量大、液固分离效率高且占地面积小等优点。

壳聚糖本身不具有磁性，将壳聚糖与磁性物质Fe₃O₄有机结合，形成以磁性物质为核，壳聚糖为壳的所谓核壳结构，从而实现对材料的磁性化，进而采用磁分离技术达到快速分离的目的，同时，磁性材料的加入，也加强了壳聚糖纳米微粒的机械稳定性。此外，磁性壳聚糖纳米微粒在一定条件下还可再生并回收再利用，使得其在水处理行业中更具应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种磁性壳聚糖纳米微粒处理重金属废水的方法。

一种磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)将壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，制成壳聚糖乙酸溶液，然后将三价铁盐和二价铁盐溶于壳聚糖乙酸溶液中，搅拌1-4h使其混合均匀，并放置0.3-2小时；

(2)将乙酸乙酯加入到质量分数为30％的NaOH溶液中，混合均匀，制成含乙酸乙酯的NaOH溶液；

(3)将步骤(1)所得溶液用注射器缓缓滴入到含乙酸乙酯的NaOH溶液中，缓慢搅拌1-5h，使壳聚糖凝胶纳米微粒固化，将剩余含乙酸乙酯的NaOH溶液倒掉，形成的微粒用去离子水重复洗涤，一直到洗液成中性为止，得到磁性壳聚糖纳米微粒，将磁性壳聚糖纳米微粒置于去离子水中保存备用。

步骤(2)所加乙酸乙酯与质量分数为30％的NaOH溶液的体积比为(1-10)∶50。

步骤(1)所加三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为(1-4)∶1。

一种磁性壳聚糖纳米微粒处理重金属废水的方法，将含Cu²⁺废水溶液放入容器中，加入磁性壳聚糖纳米微粒，搅拌或振荡4-24h。

本发明的有益效果：本发明的磁性壳聚糖纳米微粒制备方法简单，整个反应过程在温和条件下即可完成，所用原料价廉易得，对外界环境条件无特殊要求，占用空间小；相对于壳聚糖，磁性壳聚糖纳米微粒机械强度高，并且磁分离技术可以达到快速分离的目的；相对于重金属的现有处理技术，本发明所制备材料成本较低，且不存在二次污染。

附图说明

图1纯的Fe₃O₄与磁性壳聚糖纳米微粒的XRD图；

图中，1-Fe₃O₄、2-磁性壳聚糖纳米微粒。

图2磁性壳聚糖纳米微粒吸附Cu²⁺的性能。

图3不同初始pH值下磁性壳聚糖纳米微粒吸附容量的变化图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)将2g壳聚糖溶于100mL乙酸溶液中，制成壳聚糖乙酸溶液，然后将2.7g Fecl₃。6H₂O和2.8g FeSO₄.7H₂O(摩尔比1∶1)溶于壳聚糖乙酸溶液中，搅拌1h使其混合均匀，并放置0.3小时；

(2)将6mL乙酸乙酯加入到300mL质量分数为30％的NaOH溶液中，混合均匀，制成含乙酸乙酯的NaOH溶液；

(3)将步骤(1)所得溶液用注射器缓缓滴入到含乙酸乙酯的NaOH溶液中，缓慢搅拌1h，使壳聚糖凝胶纳米微粒固化，将剩余含乙酸乙酯的NaOH溶液倒掉，形成的微粒用去离子水重复洗涤，一直到洗液成中性为止，得到磁性壳聚糖纳米微粒，将磁性壳聚糖纳米微粒置于去离子水中保存备用。

实施例2

磁性壳聚糖纳米微粒的制备方法，按照如下步骤进行：