[发明专利]锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池制造领域，具体说是锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的测定。

背景技术

锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，其浓度直接影响到电解液的导电性能，而且本身价格非常昂贵，因此准确测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的含量是非常必要的。

在目前公开的电解液中六氟磷酸锂含量的测定方法有原子吸收分光光度法和IC离子色谱法。原子吸收分光光度法采用锂离子测定方法，当电解液中含有两种及以上锂离子电解质时，此方法无法判定出六氟磷酸锂的含量。而IC离子色谱法至今少见采用，其前处理所需时间较长，检测条件要求较高，过程复杂，比较难以普及。

发明内容

本发明的目的在于找到一种简便、快捷、准确，并且成本较低、易于推广的六氟磷酸锂含量的测定方法。

本发明是通过在酸性溶液中(7～10％HNO₃)，PF₆^-受热水解为PO₄^3-和HF，反应方程式如下：

PO₄^3-与钼酸钠和喹啉作用，形成磷钼酸喹啉沉淀，反应方程式如下：

H₃PO₄+3C₉H₇N+12Na₂MoO₄+24HNO₃→

(C₉H₇N)₃H₃[PO₄·12MoO₃]·H₂O↓+11H₂O+24NaNO₃

所述步骤如下：

称取一定量的电解液溶于水中，加入一定比例的酸性试剂，加热微沸约30min，将其拿下冷却后加入配制好的喹钼柠酮试剂，微沸至沉淀分层，取下，冷却后用玻璃砂芯坩埚过滤，在恒温干燥箱中干燥、恒重。

所述酸性试剂可以是盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸中的任意一种，更优选硝酸。

所述玻璃砂芯坩埚优选G4型号。

所述干燥温度可以在150-180℃下进行，本方法优选180℃。

具体实施方法：

(一)配制喹钼柠酮试剂：

A：70克钼酸钠溶于100ml水中；

B：60克柠檬酸溶于150ml水中，加入85ml硝酸；

C：搅拌下，把A加入B中，混匀；

D：35ml硝酸加入100ml水中，再加入5ml喹啉；

E：将D加入C中，混匀后，放置24小时，过滤，滤液中加入280ml丙

酮，用水稀释至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。

(二)测定手续：

称取0.10-0.20克(精确至0.0001g)电解液溶于水中，将上述试液移入250ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，稀释至100ml，盖上表面皿，置于电炉上微沸30分钟，取下，用水稀释至100ml，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电炉上微沸至沉淀分层(约10分钟)，取下，冷至室温，冷却过程转动烧杯3～4次。

用预先在180℃下(45min)干燥至恒重的G4玻璃砂芯坩埚过滤，洗涤沉淀6-8次，于180℃下干燥至恒重。

同时做空白。

(三)根据以下算式计算出待测电解液中的六氟磷酸锂含量：

LiPF6%=G2-G1W*0.2039×0.014×100]]>

式中：

G₂-沉淀加坩埚的重量，g，

G₁-坩埚的重量，g，