[发明专利]熔盐电解法制备金属及合金的启炉方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及熔盐电解法制备金属及合金的启炉方法。

背景技术

目前，用熔盐电解法制备金属单质或金属合金时，电解之前需要将电解质加热到融化，然后才能进行正式的电解过程。目前采用的加热启炉方法主要有三种：(1)外加热法，即在熔盐电解槽外部配置外加热装置和设备，这种方式使得包含外加热装置在内的整个电解槽体积较大，而外加热效率也不高，能量损失较大；(2)内置电极加热法，即在电解槽内部配置专门用于加热的电极，加热电极与电解电极一般不能通用，这导致电解槽的结构比较复杂，给电解槽的设计制备带来了额外的负担；(3)起弧加热法，这种方法虽然比较灵活，但需要配备专门的设备，加热过程也不够平稳。因此，操作简便、节能适用、运行平稳的启炉方法已经成为本领域的迫切需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便、运行平稳的熔盐电解法制备金属及合金的启炉方法。

为解决上述问题，本发明所述的熔盐电解法制备金属及合金的启炉方法，包括以下步骤：

(1)将熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置中的尖头石墨块的尖端与电解槽内的石墨坩埚底部相接触，且与所述石墨坩埚顶部边缘设有间隙；然后一次或逐次向所述石墨坩埚内加入单一或混合固体电解质；

(2)开启所述熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置中的交流稳压电源，对所述固体电解质加热至完全变为液体，得到熔融电解质；

(3)调节所述熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置中的可升降绝缘支架，使与其相连的所述尖头石墨块的尖端与所述石墨坩埚底部脱离接触；此时，利用所述熔融电解质导电来使熔融电解质自身发热、熔化；

(4)待所述熔融电解质充分熔化成液体熔盐后，关闭所述交流稳压电源，同时拆除或移除所述尖头石墨块、可升降绝缘支架及所述尖头石墨块与所述交流稳压电源之间的连接导线、所述石墨坩埚与所述交流稳压电源之间的连接导线；

(5)在所述石墨坩埚中心底部放入电解产物金属或合金接收器，同时在所述可升降绝缘支架上安装钨棒，并将该钨棒放入所述液体熔盐中；

(6)将所述石墨坩埚作为阳极，用阳极导线或导电排与电解电源的正极端相连；将所述钨棒作为阴极，用阴极导线或导电排与所述电解电源的负极端相连；开启所述电解电源，进行电解操作即可。

所述步骤(1)中的尖头石墨块呈楔形或锥形，其下部为尖端。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用易拆除的尖头石墨块与石墨坩埚构成加热回路，与目前采用的外加热、内置电极加热和起弧加热法相比，具有电解槽结构简单、启炉操作与电解操作转换灵活方便、节能降耗、运行平稳的优点。

2、本发明的方法在启炉操作的过程中，易损耗的元件只有尖头石墨块，尖头石墨块损耗后可降低其高度，保证其尖端与石墨坩埚底部接触即可，只有在尖头石墨块损耗严重的情况下，才需要更换整块尖头石墨块，因而操作方便，运行成本低。

3、使用范围宽，应用场合广，不受限于具体的熔盐电解质组成，用任何单一或多组分的电解质启炉时，都可以采用本方法，因此，可广泛用于金属及合金电解，尤其适用于用熔盐电解法制备稀土金属及稀土合金时的启炉。

具体实施方式

实施例1以氯化钾作为电解质进行熔盐电解法制备金属及合金的启炉方法，包括以下步骤：

(1)将熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置(中国科学院青海盐湖研究所研制)中的尖头石墨块的尖端与电解槽内的石墨坩埚底部相接触，且与所述石墨坩埚顶部边缘设有间隙；然后向石墨坩埚内加入氯化钾2kg。

(2)开启熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置中的交流稳压电源，使电源开关位于恒流档，此时电流为800A，电压5V。通电15min后氯化钾完全变为液体，再继续追加氯化钾1kg，完全变为液态后，得到熔融氯化钾。

(3)调节熔盐电解法制备金属及合金的启炉装置中的可升降绝缘支架，将尖头石墨块抬高1.5cm，使与其相连的尖头石墨块的尖端与石墨坩埚底部脱离接触；此时，利用熔融氯化钾导电来使氯化钾自身发热、熔化，电流变小，电压升高，电流变为400～600A，电压变为10～15V；再追加纯氯化钾1kg，使其完全转化为液态。

(4)待熔融氯化钾充分熔化成液体熔盐后，关闭交流稳压电源，同时拆除或移除尖头石墨块、可升降绝缘支架及尖头石墨块与交流稳压电源之间的连接导线、石墨坩埚与交流稳压电源之间的连接导线。

(5)在石墨坩埚中心底部放入电解产物金属或合金接收器，同时在可升降绝缘支架上安装钨棒，并将该钨棒放入液体熔盐中。