[发明专利]一种(甲基)丙烯酸的脱色方法有效
申请号: | 201110138067.8 | 申请日: | 2011-05-26 |
公开(公告)号: | CN102260161A | 公开(公告)日: | 2011-11-30 |
发明(设计)人: | 仇佳葵;罗明陨;钱志刚;马建学;褚小东;邵敬铭;谢佳 | 申请(专利权)人: | 上海华谊丙烯酸有限公司 |
主分类号: | C07C57/07 | 分类号: | C07C57/07;C07C51/43 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 谢世杰;应云平 |
地址: | 200137 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸 脱色 方法 | ||
1.一种(甲基)丙烯酸的脱色方法,其特征是,采用降膜结晶技术,通过两次结晶工艺完成90~95重量%的丙烯酸或甲基丙烯酸的提纯脱色,所述两次结晶工艺包括如下步骤:
a)在降膜结晶器中加入与降膜结晶器容量相应的浓度为90~95重量%的丙烯酸或甲基丙烯酸母液;
b)开启冷冻机,在规定温度和压力条件下运行降膜结晶器;
c)以一定的速率循环丙烯酸或甲基丙烯酸母液,降温使其结晶;
d)结晶体加热分步熔融,以一定的比例切割残液;结晶体第一次熔融时残液:产品液的切割比为4∶6,在结晶部分熔融快要结束时,加入阻聚剂总量75wt%的阻聚剂;
e)剩余结晶体继续熔融,第二次熔融时残液:产品液切割比为3∶7;
f)使结晶体全部熔融,加入剩余阻聚剂总量25wt%的阻聚剂,所得产品返回入原料罐;
g)二次结晶,重复上述a)~f)各道步骤,所得产品进入成品罐;
在上述a)~f)各道工艺步骤中,应控制的工艺参数包括:丙烯酸或甲基丙烯酸母液的结晶温度-15~-20℃,结晶压力20kpaG~80kpaG,结晶时间30~40min;结晶体熔融温度25~30℃,升温速率0.3℃/min~1℃/min,循环速率控制为使丙烯酸或甲基丙烯酸母液按200t/h~250t/h流量进行循环,丙烯酸或甲基丙烯酸母液的残液切割比,也就是残液:产品液控制为:步骤d)中在结晶体第一次熔融时残液:产品液切割比为4∶6,步骤e)中在结晶体第二次熔融时残液:产品液切割比为3∶7。
2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的脱色方法,其特征是,所述的阻聚剂为氢醌单甲醚,其加入量以丙烯酸或甲基丙烯酸母液的重量为100wt%计,为200±20ppm。
3.根据权利要求1或2所述的(甲基)丙烯酸的脱色方法,其特征是,所述阻聚剂分两次加入,第一次加入时间在结晶体部分熔融结束时,加入量为阻聚剂量的75wt%,剩下的阻聚剂在结晶体被全部熔融后加入。
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