[发明专利]含DMSO电解液中制备二氧化钛纳米管的方法无效
| 申请号: | 201110137951.X | 申请日: | 2011-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN102212862A | 公开(公告)日: | 2011-10-12 |
| 发明(设计)人: | 刘松琴;朱文静;刘晓瑞 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
| 地址: | 210096 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | dmso 电解液 制备 氧化 纳米 方法 | ||
1.含DMSO电解液中制备二氧化钛纳米管的方法,其特征在于制备步骤为:
a.对高纯钛片进行预处理,其包含以下步骤:去除钛片表面的氧化层;将钛片浸泡在体积浓度30%的盐酸溶液中,加热至80℃保持20min,进一步去除表面氧化层,再用去离子水在超声条件下清洗干净,干燥后密闭保存;
b. 对钛片进行第一次阳极氧化,其包含以下步骤:配置电解液:将含氟原子离子化合物作为溶质溶于水,且加入有机溶剂均匀混合后制得电解液,所述含氟原子离子化合物的含量为0.25wt%,水的含量为2wt%,有机溶剂的含量为97.75wt%,所述有机溶剂为乙二醇和DMSO的任意比混合溶剂;将经预处理的纯钛片置于所述电解液中进行第一次阳极氧化反应,制得TiO2纳米管的一级初步产品:以钛片作为阳极,铂片作为阴极,在磁力搅拌条件下,施加20~40V的电压对钛片进行阳极氧化,氧化温度为室温,氧化时间为12小时;将经过第一次阳极氧化后制得的钛片在超声条件下清洗掉表面的TiO2纳米管,然后先用乙醇在超声条件下清洗干净,再用去离子水在超声条件下清洗干净,干燥后密闭保存;
c.对钛片进行第二次阳极氧化,其包含以下步骤:将第一次阳极氧化处理后的钛片置于第一次阳极氧化使用的电解液中,制得TiO2纳米管产品:以经过第一次阳极氧化处理的钛片为阳极,铂片作为阴极,在和第一次阳极氧化相同的磁力搅拌速度和电压下对第一次阳极氧化后的的钛片进行二次阳极氧化,氧化温度为室温,氧化时间为2小时~8小时;将经过第二次阳极氧化后制得的TiO2纳米管在乙醇中超声清洗掉表面的有机溶剂和杂质,再在去离子水中超声清洗干净,干燥后密闭保存。
2.根据权利要求1所述的含DMSO电解液中制备二氧化钛纳米管的方法,其特征在于所述含氟原子离子化合物为NaF、KF或NH4F。
3.根据权利要求1所述的含DMSO电解液中制备二氧化钛纳米管的方法,其特征在于所述有机溶剂中DMSO的含量不超过25wt%。
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