[发明专利]荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法及应用

权利要求书

1.荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法及生物学应用，其特征在于：纳米微粒尺寸为40-150纳米，孔径2-5纳米，比表面积＞150m²g^-1。8-羟基喹啉配合物及荧光共轭高分子在二氧化硅介孔孔道中采用原位生成的方法制备。荧光介孔二氧化硅纳米微粒可应用于药物缓释，细胞标记及转基因载体应用。

2.按照权利要求1所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于：所述的8-羟基喹啉配合物为8-羟基喹啉与锌离子形成的配合物，包括下述步骤：

(a)将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂按摩尔比5∶1或10∶1混合后加入三乙醇胺，在90℃下搅拌使其完全溶解，加入温度为60℃的表面活性剂溶液，混合液室温下搅拌4小时，离心分离，用体积比8∶1的乙醇和盐酸溶液除去表面活性剂，得到巯基功能化的介孔二氧化硅纳米粒子。

(b)将(a)步骤得到的介孔二氧化硅纳米粒子分散在含有锌离子水溶液中，室温搅拌12小时，离心分离，得到吸附有锌离子的介孔二氧化硅纳米粒子，随后分散在水中，加入八羟基喹啉的乙醇溶液，在室温下搅拌48小时，在介孔二氧化硅纳米粒子中原位生成8-羟基喹啉锌配合物。

3.按照权利要求1荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于，所述的荧光共轭高分子为聚对苯撑乙炔，包括下述步骤：

(a)在预先合成的未萃取模板剂的二氧化硅纳米粒子的甲醇溶液中直接加入聚对苯撑乙炔的双锍盐前驱体，75℃下搅拌5小时，通过离子交换过程将双锍盐引入到二氧化硅纳米粒子中。

(b)将(a)步骤得到的二氧化硅纳米粒子在高沸点液体中高温溶液聚合，在介孔二氧化硅纳米粒子中原位生成聚对苯撑乙炔共轭高分子。

(c)将(b)步骤得到的二氧化硅纳米粒子用体积比8∶1的乙醇和盐酸混合溶液除去残留表面活性剂，得到含聚对苯撑乙炔的荧光介孔二氧化硅纳米粒子。

(d)将(c)步骤得到的荧光介孔二氧化硅纳米粒子用对有机硅氧烷功能化的聚乙二醇(SiPEG)亲水接枝改性。

4.按照权利要求2或3所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于：合成用的硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵中的一种，模板剂与硅氧烷的物质的量比为0.08～0.3。

5.按照权利要求2所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于：所用锌源为醋酸锌或硝酸锌中的一种，锌离子溶液浓度为0.05～0.1mol L^-1，锌离子在介孔二氧化硅球中的质量含量为2.41～6.44％。

6.按照权利要求3所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于：反应介质使用高沸点的溶剂包括十八烯，液体石蜡或聚乙二醇600中的一种，反应温度为220～240℃，反应时间为4～6h。介孔二氧化硅中引入的聚对苯撑乙炔的质量分数为7～16％。

7.按照权利要求3所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法，其特征在于：在水和乙醇的混合溶液中，用SiPEG对荧光介孔二氧化硅纳米微粒进行亲水接枝改性时，SiPEG与荧光介孔二氧化硅纳米微粒的质量比为6∶1～3∶1，室温反应时间为24～48小时。

8.按照权利要求1所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法及生物学应用，其特征在于：可用于布洛芬(IBU)和万古霉素等的缓释。

9.按照权利要求1所述的荧光介孔二氧化硅纳米微粒的制备方法及生物学应用，其特征在于可作为海拉细胞和猪肾细胞的荧光标记及转基因载体应用。