[发明专利]一种具有惰性气体保护的粘度测试装置及方法

权利要求书

1.一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，包括气体流量计(2)，乌氏粘度计(4)和玻璃缸(5)，其特征在于，所述的气体流量计(2)的一端通过管道连接氮气钢瓶(1)，另一端经管道连接气体缓冲装置(3)；所述的气体缓冲装置(3)顶端通过三叉管分别配有第一阀门(8)、第二阀门(9)和第三阀门(10)；所述的第一阀门(8)、第二阀门(9)和第三阀门(10)通过管道分别与玻璃缸(5)中的乌氏粘度计(4)的三个端口相接；所述的玻璃缸(5)中还放有机械搅拌装置(6)和电子恒温仪(7)的加热铁圈和控温电藕。

2.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的氮气钢瓶(1)中为高纯氮气。

3.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的第一阀门(8)为具玻璃节门90度的抽气接头。

4.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的第二阀门(9)和第三阀门(10)为具T型玻璃节门的三通阀。

5.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的管道均采用橡胶管。

6.根据权利要求1所述的一种具有惰性气体保护的粘度测试装置，其特征在于，所述的乌氏粘度计(4)采用铁架固定在玻璃缸(5)中。

7.一种使用如权利要求1所述的具有惰性气体保护的粘度测试装置的稀释法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，打开氮气钢瓶(1)的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门(10)的(k)端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶(1)关闭，将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门(8)关闭，乌氏粘度计(4)中间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门(9)的(i)端口，乌氏粘度计(4)内液面上升到(c)刻度，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，乌氏粘度计(4)内液面下降，记录液体流进(a)-(b)刻度的时间，重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)稀释溶液的流动时间t₂、t₃、t₄、t₅

按照步骤(5)所述，用移液管加入5ml纯溶剂，再按步骤(3)所述，测定稀释溶液流动时间t₂，按本步骤所述，稀释4次分别得到t₂、t₃、t₄、t₅；

(8)数据处理

按照常规乌氏粘度计测试粘度的稀释法处理数据，测定高聚物溶液的粘度。由于在极稀浓度下高聚物溶液的溶液和溶剂的密度近似相等，ρ＝ρ₀，因此当t₀＞100s时，动能校正值小，忽略不计，则计算公式采用：

ηr=ηη0=tt0]]>

η_sp＝η_r-1

[η]=limC→0ηspC=limC→0lnηrC.]]>

8.一种使用如权利要求1所述的具有惰性气体保护的粘度测试装置的一点法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)置换体系气体

连接好装置后，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，打开氮气钢瓶(1)的开关，控制气体流量为固定值，整个体系密封，第三阀门(10)的(k)端口是排气口；

(2)加入纯溶剂

打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下加入纯溶剂，然后用橡胶管连接加料口，等气流稳定在固定值后，将氮气钢瓶(1)关闭，将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，纯溶剂在体系里面稳定3分钟；

(3)测纯溶剂的流动时间t₀

将第一阀门(8)关闭，乌氏粘度计(4)间吸管的吸球排气之后，对准第二阀门(9)的(k)端口，乌氏粘度计(4)内液面上升到(c)刻度，将第一阀门(8)开成(g)-(d)两通，第二阀门(9)开成(h)-(e)两通，乌氏粘度计(4)内液面下降，记录液体流进(a)-(b)刻度的时间，重复本步骤5次，求时间的平均值，即为t₀；

(4)润洗乌氏粘度计

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的纯溶剂，并加入配制的溶液，再用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，然后按照步骤(3)所述，重复3次，但不记录流动时间；

(5)加入溶液

将第三阀门(10)开成三通，打开氮气钢瓶(1)，控制气体流量为固定值，打开乌氏粘度计(4)加料口连接的橡胶管，在通着氮气的条件下倒掉乌氏粘度计(4)的润洗液，并加入配制的溶液，用橡胶管连接加料口，将氮气钢瓶(1)关闭，再将第三阀门(10)开成(j)-(f)两通，溶液在体系里面稳定3分钟；

(6)测溶液的流动时间t₁

按照步骤(3)所述，重复5次，求时间平均值，即为溶液的流动时间t₁；

(7)数据处理

采用下式进行处理：

[η]=1C2(ηsp-lnηr).]]>