[发明专利]一种3-巯基丙酸的制备方法无效

申请号：	201110135673.4	申请日：	2011-05-25
公开（公告）号：	CN102229550A	公开（公告）日：	2011-11-02
发明（设计）人：	薄宪明;贺芬霞;张婧	申请（专利权）人：	原平市同利化工有限责任公司
主分类号：	C07C323/52	分类号：	C07C323/52;C07C319/12;C07C275/00;C07C273/02
代理公司：	太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100	代理人：	朱源
地址：	034100 ***	国省代码：	山西;14
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摘要：
搜索关键词：	一种巯基丙酸制备方法
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【权利要求书】：

1.一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征是所述方法按照以下步骤进行：（1）将硫脲与盐酸混合后搅拌；（2）滴加入丙烯酸保持温度在80-90℃，维持反应时间1-7小时;（3）加氢氧化钠溶液进行水解，生成巯基丙酸钠和尿素；（4）加盐酸酸化，制得含３－巯基丙酸的溶液；（5）上一步中的溶液经有机溶剂萃取后，减压蒸馏蒸出产品３－巯基丙酸；

上述各反应物的加入量以摩尔比计为：

步聚（1）中，盐酸：硫脲 = 1.0-1.5：1；

步聚（2）中，丙烯酸：硫脲 = 1.1-1.5：1；

步聚（3）中，氢氧化钠：硫脲 = 2.1-3.0：1；

步聚（4）中，盐酸：硫脲 = 1.2-1.5：1。

2.根据权利要求1所述的一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征是：步骤（1）中，硫脲与盐酸在40-90℃搅拌0.5-2.0小时。

3.根据权利要求1所述的一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，滴加丙烯酸的温度为60-90℃，滴加时间为0.5-2.0小时。

4.根据权利要求1所述的一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，加氢氧化钠溶液后的反应温度为90-110℃，反应时间为0.5-3小时。

5.根据权利要求1所述的一种３－巯基丙酸的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，加盐酸酸化的温度为20-60℃，酸化时间为0.2-1小时。

6.根据权利要求1所述的一种３－巯基丙酸的制备方法，步骤（5）中所述的有机溶剂是苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯甲烷中一种或任意两种。

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