[发明专利]一种生产高纯球形重质碳酸锰的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸锰的制备技术领域，尤其是一种生产高纯球形重质碳酸锰的工艺方法。 

背景技术

高纯球形重质碳酸锰主要用于生产化学二氧化锰，二氧化锰主要用于干电池和可充电锂电池的正极材料的制造，天然二氧化锰由于其杂质含量高、电解二氧化锰由于其能耗和价格高限制了其在干电池和锂电池制造中的应用。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产高纯球形重质碳酸锰的工艺方法，生产出的高纯球形重质碳酸锰锰含量高、杂质含量低、用此高纯球形重质碳酸锰生产出的化学二氧化锰能有效提高电池的化学性能。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种生产高纯球形重质碳酸锰的工艺方法，包括以下步骤：

a、将硫酸锰溶液除杂精制，除去金属离子，配制浓度为80g/L—180 g/L的硫酸锰溶液；

b、配制浓度为60g/L—150 g/L的碳酸氢铵溶液，向碳酸氢铵溶液中充氨使之生成碳铵溶液；

c、向反应器中加入反应器总体积10%的水和20%—30%的碳酸锰晶种，搅拌、升温至40℃—90℃；

d、向反应器中同时滴加等摩尔比的步骤a中配制的硫酸锰溶液和步骤b中配制的碳铵溶液，使加液硫酸锰的量和碳铵的量保持等摩尔比，控制反应时间4—8小时，反应完成后，水洗、抽滤后得外观为球形、平均粒径10—20微米，锰含量大于44.5%（重量百分比），振实密度为2.0—2.4g/cm³ 及Ca≤100PPm，Mg≤150PPm,重金属Pb≤50PPm的高纯球形重质碳酸锰。

搅拌速度为100转/分—200转/分。

本发明提供的一种生产高纯球形重质碳酸锰的工艺方法，生产出的高纯球形重质碳酸锰外观为球形、平均粒径10—20微米，锰含量大于44.5%（重量百分比），振实密度为2.0—2.4g/cm³ 及Ca≤100PPm，Mg≤150PPm,重金属Pb≤50PPm；锰含量高、杂质含量低、用此高纯球形重质碳酸锰生产出的化学二氧化锰杂质含量低、流动性好、堆积密度大，能有效提高电池的化学性能。

具体实施方式

实施例一

将硫酸锰溶液除杂精制，除去钙、镁、铁等金属离子，配制浓度为80g/L的硫酸锰溶液；配制浓度为60g/L的碳酸氢铵溶液，向碳酸氢铵溶液中充氨使之生成碳铵溶液；向10L反应器中加入反应器总体积10%的水和20%的碳酸锰晶种，搅拌、搅拌速度为100转/分，升温至40℃；向反应器中同时滴加等摩尔比的步骤a中配制的硫酸锰溶液2000ml和步骤b中配制的碳铵溶液1700ml，使加液硫酸锰的量和碳铵的量保持等摩尔比，控制反应时间4小时，反应完成后，水洗、抽滤后得外观为球形、平均粒径10—20微米，锰含量45.5%（重量百分比），振实密度为2.4g/cm³ 及Ca 80PPm，Mg 150PPm,重金属Pb 30PPm。

实施例二

将硫酸锰溶液除杂精制，除去钙、镁、铁等金属离子，配制浓度为180g/L的硫酸锰溶液；配制浓度为150g/L的碳酸氢铵溶液，向碳酸氢铵溶液中充氮使之生成碳铵溶液；向10L反应器中加入反应器总体积10%的水和30%的碳酸锰晶种，搅拌、搅拌速度为200转/分，升温至90℃；向反应器中同时滴加等摩尔比的步骤a中配制的硫酸锰溶液2000ml和步骤b中配制的碳铵溶液1526ml，使加液硫酸锰的量和碳铵的量保持等摩尔比，控制反应时间8小时，反应完成后，水洗、抽滤后得外观为球形、平均粒径10—20微米，锰含量45%（重量百分比），振实密度为2.3g/cm³ 及Ca 60PPm，Mg 115PPm,重金属Pb 10PPm。

实施例三

将硫酸锰溶液除杂精制，除去钙、镁、铁等金属离子，配制浓度为140g/L的硫酸锰溶液；配制浓度为80g/L的碳酸氢铵溶液，向碳酸氢铵溶液中充氨使之生成碳铵溶液；向10m³反应器中加入反应器总体积10%的水和30%的碳酸锰晶种，搅拌、搅拌速度为150转/分，升温至80℃；向反应器中同时滴加等摩尔比的步骤a中配制的硫酸锰溶液2000L和步骤b中配制的碳铵溶液2225L，使加液硫酸锰的量和碳铵的量保持等摩尔比，控制反应时间5小时，反应完成后，水洗、抽滤后得外观为球形、平均粒径10—20微米，锰含量44.6%（重量百分比），振实密度为2.2g/cm³ 及Ca 70PPm，Mg 90PPm,重金属Pb 50PPm。

实施例四