[发明专利]阶梯温差式精馏-分离柱分离组合工艺生产高纯盐酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及高纯盐酸的生产，特别是指一种以工业盐酸为原料、采用阶梯温差精馏和分离柱分离组合工艺法生产高纯盐酸的方法及其装置。 

背景技术

现有的高纯试剂级盐酸生产多采用均热精馏法、亚沸蒸馏法或氯化氢气体提纯吸收法。其中： 

(1)均热精馏法是目前应用最普遍的工业生产方法。但是，由于蒸馏的蒸汽含有细微液滴形成的气溶胶，少量杂质和固体微粒随气溶胶带进吸收液，影响产品纯度，难以获得电子级高纯超净盐酸。由于盐酸与水的共沸特性，原料盐酸的最佳利用率约60％。 

(2)亚沸蒸馏法可获得高品质高纯超净盐酸，但存在以下问题：一是生产效率低，难以工业化大规模生产；二是原料盐酸浓度低至20％后形成盐酸-水共沸，蒸馏效率更低；三是残留液较多，盐酸的利用率约60％。 

(3)氯化氢气体提纯吸收法工艺较简单，容易获得高纯超净盐酸。但是，氯化氢气体原料来源窄，仅适合于电解制碱企业的产品延续发展。 

发明内容

本发明需解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种与目前普遍采用的均热蒸馏法显著不同的方法、即阶梯温差式精馏和分离柱分离组合工艺，以工业盐酸为原料，生产高纯盐酸的方法。 

根据上述需解决的问题，本发明提供了一种利用阶梯温差式精馏-分离柱分离组合工艺生产高纯盐酸的生产方法，该方法用工业盐酸作原料，使用附有分离柱的蒸馏罐，在将工业盐酸注入蒸馏罐后开始蒸馏过程；蒸馏时，采用从表层至底层，温度梯次降低的阶梯温差精馏方式，即在蒸馏 罐内按从上到下加热功率依次递减顺序，安装1～3层加热管，调节各层加热管功率，加热时使之形成盐酸表层75～80℃准沸腾温度，中层≤70℃缓流温度，底层≤45℃预热温度的阶梯温差精馏，并保持该状态；分离柱分离蒸汽中携带的金属离子和固体微粒杂质，收集凝聚成液态的盐酸-水共沸物和液态盐酸，获得分析纯至优级纯盐酸；纯盐酸气体则由分离柱导入吸收槽的高纯水中，获得电子级高纯超净盐酸。其中，所述分离柱中填充有耐酸并对固体微粒和极性离子具吸附凝聚作用的活性填料，该活性填料为活性炭、沸石、树脂和石英砂中的至少二种或二种以上的混合多元填料。 

本发明与现有技术比较，具有如下优点： 

1.工艺简单、操作容易，安全性高，设备维修、维护保养方便。 

2.与通用均热蒸馏法比较，降低能耗约40％，提高单位产能23％；与亚沸蒸馏法比较，降低能耗约46％，提高单位产能60％。 

3.提高盐酸利用率。使盐酸利用率由传统蒸馏法及亚沸蒸馏法的≤60％，提高到≥92％。 

4.显著减少尾气和残留液的排放。通过抑制气液共沸，使尾气与残留液排放，由传统蒸馏法的约40％，降低至≤8％。 

5.可同时获得两种不同级别的高纯盐酸 

本发明因采用阶梯温度差蒸馏抑制了气液共沸，避免了原料液体中的微粒、金属离子等杂质随共沸汽泡体进入馏出产品，从而高效率地获得分析纯或优级纯级盐酸；且通过分离柱的盐酸/杂质分离过程，获得的纯盐酸气体导入装有高纯水的吸收槽，水合成电子级高纯超净盐酸。 

附图说明

附图1是本发明方法的工艺流程示意图。原料盐酸从原料槽进入蒸馏罐，转化为蒸汽后流入分馏柱，蒸汽中的盐酸-水共沸物及部分盐酸在分馏柱凝聚成液态并进入分析纯/优级纯盐酸成品收集槽，杂质则滞留于分离柱中，高纯盐酸气体进入吸收槽中，被高纯水吸收生成电子级高纯盐酸。 

具体实施方式

本发明通过对传统均热蒸馏罐的加热装置进行改造，使蒸馏罐内从上至下即从表层至底层形成从高到低的高、中、低温度区间，以于蒸馏时在蒸馏罐内形成温度梯次降低的阶梯温差精馏方式。为实现该方式，在蒸馏罐内按从上到下加热功率依次递减顺序，安装1～3层加热管，调节各层加热管功率，加热时使之形成盐酸表层75～85℃准沸腾温度，中层≤70℃缓流温度，底层≤45℃预热温度的阶梯温差精馏，并保持该状态；蒸馏罐附有分离柱，由分离柱分离蒸汽气溶胶中携带的金属离子和固体微粒杂质，收集凝聚成液态的盐酸-水共沸物和液态盐酸，获得分析纯至优级纯盐酸；纯盐酸气体则由分离柱导入吸收槽的高纯水中，水合反应获得电子级高纯超净盐酸。其中，所述分离柱中填充有耐酸并对固体微粒和极性离子具吸附凝聚作用的活性填料，该活性填料为活性炭、沸石、石英砂和树脂中的至少二种或二种以上的混合多元填料。