[发明专利]复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法有效
申请号: | 201110129124.6 | 申请日: | 2011-05-18 |
公开(公告)号: | CN102206303A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 张跃军;毕可臻 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F226/02;C08F4/04;C08F4/30 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 唐代盛 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 引发 甲基 丙基 氯化铵 丙烯酰胺 共聚物 方法 | ||
1.一种复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:以高纯工业品二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰胺单体为原料,加入金属离子螯合剂、复合引发剂,经三步升温引发聚合生成胶状产物,然后干燥、粉碎得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物粉状产物。
2.根据权利要求1所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于步骤如下:
第一步,室温下在反应器中加入高纯工业品二甲基二烯丙基氯化铵单体水溶液,丙烯酰胺单体晶体,通氮气搅拌下依次加入螯合剂溶液、复合引发剂溶液,加去离子水,其中二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺的摩尔比为5-99:95-1;
第二步,停止搅拌后,停止通氮气,加热升温反应体系进行聚合反应;
第三步,再加热升温反应体系进行聚合反应;
第四步,对第三步的聚合反应体系加热升温进行熟化反应,出料得到二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物胶体;
第五步,将二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的胶体共聚产物造粒后溶解成速溶胶体供实际使用,或者造粒后经干燥、粉碎成粉状固体供使用。
3.根据权利要求1或2所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于高纯工业品二甲基二烯丙基氯化铵单体中的杂质含量为:以占单体质量分数计,氯化钠含量≤8000mg/kg,二甲基烯丙基胺盐酸盐含量≤500mg/kg,二甲胺盐酸盐含量≤1000mg/kg,二甲基烯丙基胺含量≤30mg/kg,氯丙烯、二甲胺、烯丙醇和烯丙醛含量≤5mg/kg,Fe、Cu离子含量≤1mg/kg;高纯工业品丙烯酰胺单体中的杂质含量为:以占单体质量分数计,Fe离子≤2mg/kg,阻聚剂3~8 mg/kg。
4.根据权利要求2所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:第二、三、四步中反应温度分别为46~55℃、60~70℃和81~90℃。
5.根据权利要求1或2所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:金属离子螯合剂为乙二胺四乙酸四钠或乙二胺四乙酸二钠,占两种单体的总质量分数为0.015%~0.025%。
6.根据权利要求1或2所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:复合引发剂由低温引发剂水溶性偶氮盐和高温引发剂过硫酸盐构成。
7.根据权利要求6所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:低温引发剂水溶性偶氮盐为偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐或偶氮二异丁基脒盐酸盐,占两种单体的总质量分数为0.003%~0.1%。
8.根据权利要求6所述的复合引发剂引发制二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺共聚物的方法,其特征在于:高温引发剂过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠,占两种单体的总质量分数为0.005%~0.2%。
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